水产品中硝基呋喃代谢物残留快速检测新方法的研究

采用超高效液相色谱-串联质谱检测系统(UPLC-MS/MS)研究了2种衍生剂、2种衍生时间对水产品中4种硝基呋喃代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-乙丙酰脲(AHD)的衍生化反应机理、衍生产物的检测灵敏度及其稳定性。质谱扫描结果表明,衍生剂2-氯苯甲醛和2-硝基苯甲醛对4种硝基呋喃代谢物的衍生化反应遵循相同的亲核加成反应机理;方差分析结果表明,同一衍生剂和同一代谢物,快速衍生化2 h和连续衍生化16 h获得的衍生产物的检测灵敏度没有显著差别;所有快速衍生物检测灵敏度连续4 d保持相对稳定。初步研究了快速水解对阳性样品的有效性。

超高效液相色谱串联质谱法快速检测烤鳗虾中硝基呋喃代谢物残留新技术

采用高检测灵敏度超高效液相色谱串联质谱开发了烤鳗虾中硝基呋喃代谢物残留量快速检测新技术。该技术包括2-氯苯甲醛为衍生剂，试剂盒方法快速样品制备，高检测灵敏度超高效液相色谱串联质谱快速测定。设计了4个添加水平（0．2、0．5、1．0、2．0ug／kg）、8次重复的试验。结果表明，方法线性范围0～5．0ug／kg；检测限均为0．2ug／kg；A0z回收率89．2％～100．6％，RSD2．2％～12．6％；AMOZ回收率91．3％～107．4％，RSD4．3％-8．7％；SEM回收率79．9％～118．0％，RSD2．4％-12．3％和AHD回收率78．9％～105．0％，RSD3．7％-12．1％。该快速检测方法小批量（20个样品）检测周期少于5．5h。

高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。样品经酸解、2-氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定。本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%～102%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析。

基于生长时间光谱法的大肠菌群快速检测仪器的设计

针对微生物快速检测的需求,基于生长时间光谱法设计了大肠菌群快速检测仪器.根据大肠菌群指数生长期与大肠菌群浓度的关系来计算大肠菌群初始浓度;采用分光光度法对大肠菌群的指数生长时间进行检测;通过实验确定了625 nm作为分光光度检测波长;设计了基于双积分球的仪器光路结构,提高了仪器对透过率的测量稳定性,采用样品从实验开始时的初始透过率降低至初始透过率的70%时所需时间作为生长时间,显著降低了检测所需时间,对大肠菌群100 cfu/m L的检测,只需要276 min.建立了大肠菌群的生长时间与大肠菌群初始浓度的数学模型.设计实验评价了本方案平行样标准偏差小于12. 61%;与滤膜法进行比对,相关系数0. 979.

食品中化学性有害物检测关键技术创新及应用

中国检验检疫科学研究院研究员张峰牵头完成的“食品中化学性有害物检测关键技术创新及应用”项目获得2019年度国家科学技术进步奖二等奖。项目系列关键技术成功应用于“供港生猪瘦肉精”事件、“臭脚盐”事件、“输欧牛肝菌尼古丁”事件、茅台酒全生产链风险因子识别鉴定、双鹤药业原料中未知污染物筛查等突发事件的应对中,为国家相关部委提供了重要的科技支撑,取得了巨大的社会效益和经济效益。

UPLC-MS/MS法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立了水产品种硝基呋喃类代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UP-LC-MS/MS)的快速检测方法。采用2-氯苯甲醛作为衍生化试剂,使衍生化时间由以前的12 h缩短为1 h;衍生溶液用C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,水定容;最后采用UPLC-MS/MS检测。氨基脲(SEM)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)四种硝基呋喃类代谢物的回收率在70.1~109.3%,检出限为0.5μg/kg。