微量元素对超大线能量EH36船板热影响区粗晶区组织和性能的影响

通过焊接热模拟研究了在超大线能量下焊接时Al元素、Mg元素和Ti元素含量对EH36高强船板钢热影响区粗晶区组织、性能的影响规律,采用Thermo-Calc热力学计算与SEM,EDS测试相结合的方法揭示了Al元素、Mg元素和Ti元素含量与母材中氧化物类型、尺寸、数量及粗晶区相变的关系.结果表明,Al_(2)O_(3)无法诱导针状铁素体相变,当Al元素质量分数低于0.005%时,钢中可形成Mg元素、Ti元素或其复合氧化物,可促进粗晶区针状铁素体相变.Mg元素和Ti元素联合添加时,当Mg元素质量分数由0.0042%降低为0.0013%,氧化物类型由MgO转变为Mg_(2)TiO_(4),经统计20个视场内的氧化物数量由408个提高到503个,平均直径由1.37μm减小到1.10μm,显著提高了非均匀形核的比表面积,抑制了晶界铁素体的形成,使t8/5=300 s时粗晶区热模拟试样-20℃冲击吸收能量由43 J提升到127 J.

非标方法长期稳定性评价及在辉光放电质谱分析纯镍中痕量元素的应用

基于检测标准中提供的重复性和时间变化的再现性数据,通过对其长期稳定性试验中每个时段内测量结果的精密度和正确度,时段间重复性,时段间总精密度度,总平均值的正确度进行检验,可对分析仪器按照该检测标准进检测的长期稳定性进行系统评价,其本质是监控分析结果的精密度和正确度。然而,实验室大量没有上升为检测标准的检测方法,即所谓的非标方法,因缺乏重复性及室内再现性数据,无法按照上述方法直接进行长期稳定性评价,但通过实验设计,在不同时间段对仪器分别进行校正后测量,可获得非标方法的模拟重复性限和模拟室内再现性限数据。基于模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,可对非标分析仪器方法长期稳定性进行准确评价。以辉光放电质谱(GD-MS)测定纯镍中18种杂质元素的非标方法为例,设计一组对比实验,获得非标方法的模拟重复性限及模拟室内再现性限数据,利用卡方统计检验,获得了辉光放电质谱仪测定纯镍样品中B, Mg, Al, Si等18种杂质元素的准确的长期稳定性时间,结果表明在相同的测定条件下,不同元素的长期稳定性不完全相同,大部分元素可稳定持续测量3 h, P, As, V, Sb和Pb等5个元素的长期稳定性时间上限可达6 h甚至12 h。在长期稳定性时间上限内,仪器无需再次进行相对灵敏度因子的测量和校正即可得到准确的测定结果。这一评价结果与实验室实际经验基本一致,表明该实验所提出的系统测量和表征方法能客观反映辉光放电质谱仪的长期稳定性。该方法同样适用于其他非标方法的长期稳定性评价,对实验室大量的非标方法的质量控制具有指导意义。

X射线荧光光谱分析方法的检出限测量方法研究

X荧光光谱仪器发展迅速,应用领域广泛,由于其能够快速、准确分析样品,不需要繁琐的前处理和耗材,已能替代部分传统AAS,ICP和ICP-MS等分析仪器。如何准确地评价其应用性能,以更便捷地使用,常用检出限作为评价方法的重要指标。检出限计算方法和形式较多,一般等于空白样品的3倍标准偏差,在实际样品分析时,小于检出限的含量,不可检出;大于检出限、小于定量限的含量,可定性分析;大于定量限的含量,可准确分析。XRF计算方法和分析领域中常用的检出限计算方法不同,传统分析方法测量值符合正态分布,是连续分布;XRF测量值属于泊松分布,是离散分布,只有在计数足够大的时候才能接近正态分布。在实际分析中,往往不会耗时去积累足够大的计数。介绍了7种检出限的计算方法:X荧光泊松分布法、K倍标准偏差法、线性校准法、RSD法、SD直线外推法、环境监测分析法、海洋监测规范法。以X荧光重金属检测仪的检测数据为例,测试6个大米粉参考样品中Pb,As和Cd元素含量,详细对比了各方法的计算过程和考虑因素。由于实际样品中很难找到绝对不含被测元素的空白,以近似空白样品替代。泊松分布方法测试次数最少,测2次即可快速准确计算方法检出限;线性校准法,考虑因素最多,通常认为是检出限计算方法中较为准确的方法,在多种检出限方法比较时可将该结果作为参考值;RSD法和SD直线外推法测试次数较多,可用于没有空白样品或不能直接获得光谱强度时,RSD法可作为检出限判断的必要条件,RSD>43%不能定性检出。

基于超快激光的PCD超硬材料加工研究

选取聚晶金刚石(PCD)为研究对象,利用1064 nm皮秒激光采用不同激光功率、重复频率、加工速度、填充线宽、加工次数等参数进行加工,并对各区域的加工深度和烧蚀现象进行观测。结果表明,不同激光参数对PCD的烧蚀程度不同,其加工深度与激光功率和加工次数呈正相关,与加工速度和填充线宽呈负相关。此外,加工PCD后出现了石墨化现象,证明皮秒激光对PCD超硬材料的烧蚀机制为石墨化机制。

湿式摩擦离合器摩擦片表面温升和油槽结构研究

应用接触温度计算模型和热分析基本原理,研究了重型车辆湿式摩擦离合器摩擦片的温度分布和失效原因,分析和推导了简单、实用的摩擦片温度计算公式并得到试验验证。此外,介绍了从动摩擦片常见的表面油槽结构,分析了不同油槽结构对传递扭矩、摩擦片表面温度以及带排扭矩的影响。试验结果表明:双圆弧油槽综合性能较好,摩擦副摩擦因数适中,对带排扭矩影响小,且易于制造,最适合于重型车辆湿式摩擦离合器从动摩擦片使用。

金刚石砂轮精密修整工艺研究

金刚石砂轮机械磨削是砂轮整形的传统方式。砂轮旋转速度以及工具砂轮的进给量是金刚石砂轮机械精密整形的主要工艺参数。通过在超硬材料砂轮整形机床上的大量实验和砂轮磨削力的分析,得到了金属结合剂和树脂结合剂金刚石砂轮精密整形的比较理想的工艺参数;确定了工具砂轮的线速度应在11 m/s左右,工具砂轮轴转速在1 050～1 800 r/min;金刚石砂轮轴转速设定在400～1 000r/min,金刚石砂轮的线速度为2.6～10.5 m/s。同时,分析比较了机械修锐和喷砂修锐的效果。

火花放电原子发射光谱分析全流程正确度控制方法研究

火花放电原子发射光谱法以临界差CD0.95为正确度验证上限值符合标准,测量偏倚不大于临界差,表明测量正确度合格。当实验室采用更精细的内控手段如类型标准化时,应采用更小的正确度临界差。在光谱分析流程中,未经类型标准化,采用CD0.95验证正确度。若仪器经类型标准化样品A测量n1次,正确度验证样品B测量n2次的临界差形式为r·√(1/2n1+1/2n2),当(n1,n2)组合为(3,2)或(4,2)时,临界差值为0.65r或0.61r(r为重复性限)。经类型标准化后,如果测量持续较长时间(1h以上),正确度验证的临界差为含时间因素的CD0.95(Rw),其数值约为CD0.95/2。月度平均值-标准偏差控制图中两倍标准偏差2S“警告限”可作为实验室的CD0.95(Rw)。当考虑类型标准化样品A和验证样品B扩展不确定度(U)时(包含因子k=2),样品B正确度验证临界差为√r^2*(1/2n1+1/2n2)+UA^2+UB^2。除火花放电原子发射光谱法外,任何采用类型标准化的方法短时间内都可以用相应的临界差验证正确度。

液力缓速器制动过程动态仿真研究

采用流体力学中的束流理论,分析了液流在液力缓速器中的动力学和运动学状态,推导出液力缓速器制动力计算公式和充放液时间计算公式。在数学计算软件MATLAB的仿真工具箱SIMULINK中建立液力缓速器制动力动态仿真模型,以某45t重型车辆参数作为仿真数据,考虑液力缓速器充液时间,得到了一组重型车辆在不同工况下缓速器制动仿真结果。分析仿真结果并得出了相关结论。

激光诱导击穿光谱同时分析钢中夹杂物尺寸和含量的方法研究

钢中夹杂物是影响钢性能的重要因素。有很多手段可以分析夹杂物的形貌尺寸和组成,但同时分析夹杂物含量和尺寸的手段未见报道。金相显微镜和扫描电镜等分析夹杂物尺寸要求样品表面精细制备,通常钢铁样品要用800目砂纸打磨表面后用抛光膏磨成镜面,费时费力。采用激光诱导击穿光谱LIBS可以方便地同时分析钢中大于1μm的夹杂物含量和尺寸分布,同时LIBS分析时样品制备不需要像金相制样那样精细,采用80目以上砂纸打磨表面,无需将样品表面处理成镜面。LIBS分析钢铁样品,如果激发斑点激发到同时含有固溶元素及其夹杂物时,均匀分布于基体铁中的固溶元素强度呈正态分布,夹杂物作为夹杂元素的"富集体"会产生较高光谱强度并叠加在固溶光谱信号中,可以将夹杂物产生的光谱强度解析分离出来,这个解析出的夹杂物光谱强度包含了夹杂物尺寸大小和夹杂物平均浓度的信息。夹杂物作为夹杂元素对比其固溶元素,本质上相当于夹杂元素的"局部富集",在激发到夹杂物时,富集的元素进入激发等离子体中释放出更强的分析谱线。采用含Al2O3夹杂物及MnS夹杂物的钢铁样品,以扫描电镜测得的夹杂物尺寸和面积测量结果作参照,分析验证夹杂物面积、尺寸与分析同样样品获得的LIBS的夹杂物光谱强度关联,得出结论是夹杂物的面积与夹杂物光谱强度呈直线相关。球状夹杂物的直径与夹杂物强度呈抛物线关系。包含多个激发位置的夹杂物的平均浓度与夹杂物平均强度呈直线相关。系统地给出了采用LIBS分析钢中夹杂物尺寸(面积)和夹杂物平均浓度的三个公式,利用LIBS分析夹杂物的同一组光谱强度数据,可以同时测定钢中夹杂物面积、尺寸和含量。分析了LIBS同时分析夹杂物尺寸(面积)和成分的原理。并用钢中氧化铝夹杂物分析进行了验证,理论公式和实际分析基本一致。

炼钢及炉外精炼临线快速成分分析系统

该系统抗震、防尘、抗电磁干扰 ,从取样、制样、光谱分析、把分析结果传到现场 ,时间不超过3 m in。建立的数据采集与传输网络系统可用于炉外精炼的成分临界控制 。

火花放电原子发射光谱分析标准GB/T 14203—2016和GB/T 4336—2016修订要点及应用

GB/T 4336—2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》和GB/T 14203—2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》修订要点包括:规定了研磨粒径为0.25~0.124mm;采用"标准化样品"、"控制样品"术语;增加测试结果可接受性检查方法,2、3、4个独立测量结果的极差分别不大于方法重复性限r、1.2r、1.3r;增加正确度判断方法,两个测试结果平均值与参照值之差|-μ_0|不大于临界差CD_(0.95)值,当标准样品的不确定度不可忽略时,|-μ_0|不大于临界差C。附录B给出精密度相关数据:重复性限r、再现性限R、10次测量标准偏差s的限量以及两次测量平均值的临界差CD_(0.95)。光谱仪厂商提供的验收指标"10次测量标准偏差"应符合s≤0.52r;10次测量结果极差不大于1.6r。随机选取11台仪器,每台仪器使用同一样品,短时间测量10次,计算每台仪器每个元素10次数据的平均值、标准偏差、极差、重复性限r、1.6r、0.52r,发现无论采用10次测量极差不大于1.6r,还是采用10次测量标准偏差不大于0.52r,测量数据超差与否的结论一致。对比了美国材料与试验协会(ASTM)标准及日本工业标准(JIS)。给出了GB/T 4336—2016修改单中低含量可分析范围。介绍了低含量范围碳钢火花光谱分析的中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)团体标准。

湿式摩擦离合器摩擦片热分析和油槽结构研究

介绍了多片湿式摩擦离合器的结构及摩擦片常用油槽型式。通过理论分析推导出了摩擦片表面温度的计算方法,并以某42t重型汽车液力机械变速器中的多片湿式摩擦离合器为例,进行了主、从动盘摩擦片表面温度的理论计算和ANSYS分析,验证了摩擦片表面温度计算方法的正确性。通过试验研究确定了合适的摩擦片表面油槽结构为双圆弧槽。

基于有限元分析的PCD立铣刀铣削紫铜工艺参数研究

作为刀具材料的PCD以其高硬度、高耐磨性、高导热系数、低摩擦系数等优异的特性在有色金属加工中得到广泛应用。应用有限元分析软件ABAQUS,以焊接式PCD双刃立铣刀铣削过程的建模为基础,充分考虑刀具与工件的摩擦及弹塑性变形产生的热量、刀具与工件之间的热传导等因素,研究不同加工工艺参数(如:铣削速度vc、轴向铣削深度ap、每转进给量f)对刀具温度场分布和切削力的影响,得出刀具温度分布和切削力随铣削参数的变化趋势。仿真结果表明:刀具温度随铣削深度、每转进给量和转速增加而上升;但刀具温度对刀具寿命影响较小,在满足工件表面质量和加工效率的条件下,应尽量选择低转速、小铣削深度和小进给量。铣削深度对切削力的影响较大,当铣削转速在2400r/min^2800 r/min左右时,轴向铣削深度0.3mm,进给量0.2mm/r,可获得小的铣削力和较低的刀具温度,能延长PCD刀具寿命。

镁(Ⅱ)—铬蓝黑R配合物电化学行为的研究和分析应用

在含三乙醇胺、酒石酸钠的氢氧化钠溶液(pH 12.5)中,镁(Ⅱ)与铬蓝黑R(简钧EBBR)在-0.98V(对SCE)处有一灵敏、对称的示波极谱电流,镁(Ⅱ)浓度在1.7×10^(-7)～2.5×10^(-5)mol/L和峰高成正比,检出限5.5×10^(-8)mol/LMg(Ⅱ)。配合物至少稳定12小时。方法可用于纯镍和镍基高温合金中微量镁的测定。文中研究了其配合比、电流特性及电极反应的可逆性,计算了其条件稳定常数(β)、电子转移数(n)及其系数(α),还讨论试剂结构对其镁(Ⅱ)配合物电活性的影响。

PCD刀具干式车削Ti6Al4V的正交试验研究

通过正交试验法研究PCD刀具干式车削Ti6Al4V时切削速度、进给量和切削深度对工件表面粗糙度和刀具后刀面磨损的影响。试验结果表明,切削速度为120-160m/min、进给量为0.15mm/r、切削深度为0.15mm时,可以获得理想的工件表面粗糙度和刀具后刀面磨损量。

流体微探力学性能高通量表征方法

介绍一种流体微探力学性能(硬度)高通量表征方法。由于不同材料特征组织结构的差异,当具有相同压力的水流体作用在不同材料的平整表面上时(类似于采用比纳米压痕更小的压头加载于材料表面),每种材料所产生的微形变也有所差异,采用高精度表面形貌轮廓仪测量整个材料表面的形变量及分布,基于拉依达准则对形变量数据进行统计,解析材料的表面微形变量与硬度性能的相关性。实验采用有限元方法模拟了具有不同硬度的两相组织在等压水流体中的变形行为,并选取桥梁钢、高碳铬轴承钢、铸态镍基高温合金、镍基单晶高温合金和锻态镍基高温合金共5种具有不同特征组织和硬度的金属材料验证,结果表明,5种材料的表面形变量与显微硬度值的线性相关系数达到0.9948,该表征方法分辨率可以达到纳米级,可视为硬度性能的无损检测方法。

聚晶立方氮化硼刀具刃口放电加工工艺研究

通过调整电火花加工的主要放电参数(脉冲宽度和加工电流),对聚晶立方氮化硼(PCBN)样刀进行放电加工,进而对样刀刃口表面进行X射线衍射分析,并在扫描电子显微镜下观察其表层结构及能谱分析。通过对加工后样刀表面变质层主要成分及产生原因的分析,总结了脉冲宽度和加工电流对样刀表面变质层厚度、刃口表面粗糙度影响的关系曲线,为制定精密快速放电加工PCBN刀具的工艺提供了重要依据。

光电直读光谱法测定纯金属中的痕量元素

光电直读光谱法评价分析低含量元素的重要依据是 :检测限、精密度、稳定性。通过对光电直读光谱法测量纯金属中痕量元素分析条件的研究 ,发现被测元素的检出限主要取决于所选择的分析谱线及放电类型 ,与参比线基本无关 ;被测元素的测量精密度及稳定性主要取决于分析线对 (分析谱线 参比线 )及放电类型。这个规律可用于选择最佳测量条件 ,快速准确地测定纯金属中痕量元素。

基于表面质量分析的聚晶金刚石刀具电火花放电磨削试验研究

以2、10μm两种粒度的聚晶金刚石作为研究对象,以工艺试验结合材料学测试作为分析手段,简单对比了盘状电极和线电极加工的表面质量,研究了金刚石粒度、电极极性、电极转速对精密电火花放电磨削聚晶金刚石的表面质量和材料去除率的影响。结果表明:采用负极性加工时,加工表面未出现多孔结构,表面质量好,放电蚀除无选择性;随着电极旋转线速度增加,聚晶金刚石材料的去除量也逐步增加,聚晶金刚石材料的表面粗糙度值先减少后增加;在电极线速度达80 m/min时,聚晶金刚石样件表面粗糙度值达到最小值,聚晶金刚石材料的去除量也趋于稳定。