热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸

采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸。银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇溶液)同时进样,在300℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离。在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.9966,最低检出限范围为0.8～2.8mg/kg。银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13∶0,C15∶1和C17∶1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3)。银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0～10.9mg/g。该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法。

银杏叶化学成分的裂解甲基化气相色谱分析

应用纵型微型炉裂解器直接裂解甲基衍生化-气相色谱法同时测定银杏叶中数种化学成分．样品粉末与衍生化试剂TMAH（25％甲醇）同时注入裂解器进样口，在300℃的进样口瞬间生成了包括5种酚酸类化合物、6种脂肪酸和9种烷基酚在内的甲基衍生物．各种成分的RSD为0．5％～5．9％（n=3）．该方法无需任何样品前处理，样品用量少，为银杏叶中多种化学成分同时测定提供一种快速、简便和准确的方法．

超高压高效液相色谱串联质谱法测定土壤中的5种硝基酚类化合物

建立了超高压高效液相色谱串联质谱法测定土壤中的5种硝基酚类化合物的分析方法。土样由二氯甲烷-正己烷(2:1,v/v)混合溶液快速溶剂萃取,萃取物经SPE柱净化去除大部分干扰物,采用Thermo acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.01mol/L甲酸铵-甲酸水溶液(pH 4.0)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温30℃,进样5μL,电喷雾负离子电离(ESI-)模式、多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。5种硝基酚类化合物的峰面积与其质量浓度在一定浓度范围内均呈良好的线性关系(r^(2)≥0.997),方法检出限为0.002~0.008μg/kg。测定低、中、高加标浓度的样品,5种硝基酚类化合物的相对标准偏差为0.8%~5.8%(n=6)。此方法灵敏度高,干扰小,分析速度快,可适用于环境土壤中5种硝基酚类污染物的同时分析。

高压釜消解-ICP-OES法测定印刷线路板中多种重金属元素

研究用高压釜消解-ICP-OES测定印刷线路板中重金属元素Pb,Cd,Hg,Cr,Au,Ag的含量。结果表明,方法灵敏、快速、准确、操作方便,实用性强。Pb,Cd,Hg,Cr,Au,Ag的回收率在94.0%～105.0%之间,相对标准偏差RSD<5%。

高压釜消解-ICP-OES法测定涂料催干剂中铅、镉、硫元素

研究用高压釜消解-ICP-OES测定印刷线路板中重金属元素Pb,Cd及S的含量。结果表明,方法灵敏、快速、准确、操作方便,实用性强。Pb,Cd,S的回收率在96.0%-97.8%之间,相对标准偏差RSD〈5%。

顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。

标准加入ICP-AES法测定金属镓中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）同时测定镓中的Cu、Pb、Zn、Al、In、ca、Fe、sn、Ni9种杂质元素，并以差减法计算基体镓的含量，实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以标准加入法配制校准曲线，有效地消除基体干扰。结果表明该方法对9种杂质元素的回收率在89％-103．5％，相对标准偏差低于5．0％。方法简单、快速，测定结果满意。

ICP-AES测定医药中间体:碘海醇中间体中的Fe、Ni、Pd

以硝酸-双氧水做为消解试剂常压下处理医药中间体试样：碘海醇中间体，用ICP—AES同时测定其中的痕量元素Fe、Ni和Pd。结果表明该法快速简便、准确率高、精密度好，实用性强。n、Ni、Pd的加标回收率在93．0％～101．8％之间，相对标准偏差RSD（n=6）=3．1％～5．3％。