缩宫素中醋酸含量对有关物质的影响

目的:研究缩宫素中醋酸含量对缩宫素有关物质的影响。方法:采用液相色谱和质谱法对6批醋酸含量不同的缩宫素进行稳定性研究,分析有关物质种类、降解趋势和降解量。结果:鉴别出缩宫素降解产生的4种主要有关物质为杂质Ac-Oxy、Oxy[Trisulfide]、Oxy[Cis-dimer]和Oxy[Trans-dimer]。这4种杂质的降解趋势和降解量与缩宫素中醋酸含量密切相关,缩宫素中醋酸含量越高,得到的成品杂质数量和总杂含量越低,稳定性试验过程越不易降解产生杂质;但杂质Ac-Oxy降解速度越快,降解量越高。结论:缩宫素中醋酸含量的变化,对缩宫素成品质量和储存期间稳定性、杂质降解趋势和降解量都具有重要影响。

二丁酰环磷腺苷钙有关物质分析和鉴定

目的 :建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析二丁酰环磷腺苷钙的有关物质,并对其中的杂质进行鉴定。方法 :采用反相梯度色谱系统对二丁酰环磷腺苷钙中的有关杂质进行分离,对其中的主要杂质采用四级杆飞行时间质谱(Q-TOF)进行多级质谱分析,鉴定结构。并采用红外光谱、核磁进一步确证。结果 :在该条件下,二丁酰环磷腺苷钙主峰与有关物质分离良好,其中的主要有关物质鉴定为2′-O-单丁酰环磷酰苷钙。结论 :本研究为二丁酰环磷腺苷钙有关物质研究提供了新的分析方法,可用于二丁酰环磷腺苷钙的质量控制。