内部沸腾法提取分离葛根中的葛根异黄酮和大豆异黄酮

目的:采用正丁醇为提取溶剂的内部沸腾法提取葛根异黄酮和大豆异黄酮。方法:用少量乙醇溶液润湿葛根粉末使其中的葛根异黄酮充分解吸,然后加入一定温度的含水正丁醇溶液,使渗透到葛根组织内部的乙醇沸腾,强化提取过程。由于大豆异黄酮与葛根异黄酮在丁醇中的溶解度有较大差异,因此浓缩过程中可采用分步蒸发浓缩结晶,浓缩除去部分溶剂后,结晶分离出大豆异黄酮,最后蒸干结晶母液,得到葛根异黄酮。结果:在80mL60%乙醇、解吸时间20min、含水量20%的600mL正丁醇温度90℃时,总黄酮得率可达到11.3%。当浓缩除去90%的溶剂时,大豆异黄酮与葛根异黄酮的质量比为1∶3。经液相检测,葛根异黄酮中葛根素含量可达46.0%;大豆异黄酮中大豆苷的含量为6.12%。结论:内部沸腾提取及溶剂蒸发结晶分离的工艺简单,为从葛根中同时提取大豆异黄酮与葛根异黄酮的工业化生产提供了依据。

改进溶析结晶提纯葛根素

目的:提出一种改进的溶析结晶方法,从葛根异黄酮中提纯葛根素。方法:该法先用甲醇溶解葛根异黄酮得到溶解液,以葛根素溶解度很小的冰醋酸作为溶析液;在一定的温度和搅拌速率下,将溶解液与溶析液同时滴加到开始具有一定底物的结晶器中,进行结晶操作。结果:采用葛根素含量为45%的葛根异黄酮,在温度为50℃、搅拌速度为60r/min、溶析液与溶解液的用量比为1:1、底物用量为溶解液0.8倍及滴加时间为4h时结晶,得到的葛根素粗品的纯度达到87.8%,得率为89.3%。结论:采用改进的溶析法结晶提纯葛根素,其纯度和得率远远大于传统冷却结晶和超声波结晶。