固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测动物组织和水产品中曲美他嗪含量

建立通过固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物组织和水产品中曲美他嗪的方法。样品经体积分数0.2%甲酸乙腈溶液涡旋超声提取,再经混合型强阳离子交换固相萃取柱Cleanert PCX净化,用3 mL体积分数3%氨水甲醇洗脱,净化液浓缩后用1 mL初始流动相(乙腈与体积分数0.1%甲酸水体积比2∶8)复溶,经尼龙膜过滤上机检测;建立的方法采用InertSustain C18色谱柱、电喷雾正离子模式(ESI+)和多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配内标法定量。结果表明:在动物组织和水产品基质中,曲美他嗪在0.3~10 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数均≥0.998,平均回收率为92.3%~109.6%,相对标准偏差为3.9%~12.5%。建立的方法可满足目标物检测的准确度、精密度和灵敏度要求。

鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品的研制

目的研制鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品。方法将一定浓度的金黄色葡萄球菌的菌悬液与10%的海藻糖溶液混合均匀,和经辐照灭菌的鱼肉按照1:2(V:m)的比例分别分装到西林瓶中,采用真空冷冻干燥技术制备鱼肉中金黄色葡萄球菌的标准样品,采用单因素方差分析法,通过F检验和t检验对样品的均匀性和稳定性进行评估。结果经分析,Sbb(均匀性)=0.023<0.3σ,Sbb(短期稳定性)=0.019<0.3σ,Sbb(长期稳定性)=0.021<0.3σ(σ采用国际通用的标准差0.25),同时,|β_(1)|均小于t检验值,不确定度为0.186 log10CFU/mL(k=2)。结论实验数据表明,此次采用10%的海藻糖浓度以及真空冷冻干燥的方式研制出的鱼肉中金黄色葡萄球菌标准样品的均匀性和稳定性良好,满足预期用途,能够进行下一步研制。

鸡蛋中磺胺类药物残留检测研究进展

磺胺类药物对大多数的革兰氏阳性菌和部分革兰氏阴性菌具有很好的抑制作用,在畜禽动物细菌感染性疾病的治疗和预防上使用越来越广泛。而磺胺类药物不规范使用造成其在鸡蛋中残留积聚,被人类食用后,会对人体产生毒副作用。因此,对鸡蛋中磺胺类药物残留进行检测是保证食用安全的关键措施,对维护人民群众舌尖上的安全具有重要意义。文章综述了鸡蛋样品的常见前处理方法以及残留分析检测技术中胶体金免疫分析法、酶联免疫吸附法、高效液相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法,并对鸡蛋中磺胺类药物残留检测方法发展前景进行了展望。

酶底物法快速测定食品中金黄色葡萄球菌

目的建立酶底物法快速测定食品中金黄色葡萄球菌含量的分析方法。方法参照GB 478910-2016将食品进行前处理后,放入加有新型酶底物的金黄色葡萄球菌培养基中,将培养基置入恒温箱或食源性致病菌快速检测仪中,进行8 h培养。当食品中含有金黄色葡萄球菌,会与新型酶底物反应过程中释放出绿色物质或者荧光基团。结果在市场上购买50份样品使用新型培养基进行培养检测,并与GB478910-2016检测结果对比。所使用的新型培养基与国标方法得出的检测结果符合率为99.4%,结果基本一致。结论新型酶底物培养基与食源性致病菌同步快速检测仪配合使用结果准确,并且检测时间相比传统方法也大幅度的缩短,为食品卫生质量监管提供技术手段。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中黄曲霉毒素B_(1)和M_(1)

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定乳粉中黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxin B_(1),AFB_(1))和黄曲霉毒素M_(1)(aflatoxin M_(1),AFM_(1))的检测方法。乳粉用水复溶,乙腈提取,十八烷基键合硅胶和无水硫酸镁净化,在InertSustain-C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,3μm)上分离,乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测,基质添加外标曲线定量。乳粉中AFB_(1)和AFM_(1)在0.08~20μg/kg范围内线性关系良好,r>0.999。检出限为AFM_(1)0.02μg/kg,AFB_(1)0.03μg/kg,定量限均为0.05μg/kg。在定量限的1、5和10倍添加浓度下,平均回收率为91.5%~100.7%。本方法便捷高效、重现性好、结果准确,可以为日常检测乳粉中黄曲霉毒素提供技术参考。

一步法快速检测食品中大肠菌群

目的建立一步法快速检测食品中大肠菌群的斱法。方法食品参照GB 4789.3-2016进行前处理后,放入到大肠菌群检测试剂盒的样品制备瓶内,振摇制成样品匀液。将样品匀液1 mL加入到检测瓶中,配套使用在食源性致病菌同步检测仪中培养检测。结果在市场上购买3份样品用该斱法检测,幵同GB 4789.3-2016检测结果对比, 2种斱法吻合率高,且本斱法大肠菌群检测限能够达到10 CFU/g或mL, 70～480 min内可获得检测结果。结论该斱法可以实现对大肠菌群的快速检测,且操作简便,结果准确,为食品卫生质量监管提供参考。

ICP-MS法测定大米中镉含量的不确定度评定

目的:建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定大米中镉(Cd)含量的不确定度分析评估方法。方法:采用ICP-MS法参照国家标准,进行大米中镉的测定。根据数据进行分析,对检测环节的关键控制点进行识别与分析,对产生的不确定度进行计算并合成。结果:本次测定样品为质控样品,指定值为0.188 mg·kg^(-1)。经测定,大米中镉(Cd)的平均含量为0.185 mg·kg^(-1)。k=2时,扩展不确定度为0.0264 mg·kg^(-1),测定结果在质控样品满意范围内。结论:不确定度产生的主要来源为标准工作溶液配制及仪器校准,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。

滑子菇水溶性多糖提取工艺的研究

探讨了以滑子菇为原料提取水溶性多糖的最佳工艺条件,实验结果表明:料液比为1∶60、温度为80℃、浸提时间为5h,为提取滑子菇多糖的最佳工艺条件,产率达1.685%。

不同豆类氨基酸含量及营养价值评价分析

以豇豆、黑豆、绿豆为研究对象,采用全自动氨基酸分析仪测定3种豆类中的17种氨基酸组成,通过氨基酸含量、FAO/WHO氨基酸模式谱、氨基酸比值系数等综合评价3种豆类蛋白质营养价值,为豆类的应用开发提供数据支持。3种豆类中均检出17种氨基酸,其氨基酸总含量在13.300~21.461 g/100 g;必需氨基酸总含量为5.711~8.155 g/100 g;占总氨基酸含量的38.00%~44.74%。不同种类水解氨基酸的相关性较高,游离氨基酸的相关性较低。3种豆类中,17种氨基酸的必需氨基酸含量与非必需氨基酸含量占比为61.29%~80.95%,接近或高于FAO/WHO理想蛋白质标准。其中,蛋氨酸和半胱氨酸的含量低于FAO/WHO氨基酸模式谱标准,成为第一和第二限制氨基酸。其他氨基酸的RAA值、RC值均大于1,SRC值均在60分以上,综合评价3种豆类的营养价值相对较高,但要注意蛋氨酸这种必需氨基酸的摄入。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测鲜蛋中4种大环内酯类抗生素残留

目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定鲜蛋中泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星的残留方法。方法样品经80%乙腈水溶液超声涡旋提取,分析液经QuEChERS方法净化,乙腈饱和正己烷去除脂肪,以乙腈与0.1%甲酸水(含5 mmol乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱进行分离,在电喷雾正离子(electrospray ionization,ESI+)模式,多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,基质匹配内标法进行定量。结果对于鲜蛋基质,泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A在0.25~50.00μg/kg,替米考星在0.50~50.00μg/kg的浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,r^(2)均大于0.999,在3种不同浓度添加水平下,泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星的平均回收率为89.05%~109.82%,相对标准偏差为4.59%~11.46%。结论该方法具有较高的准确度、精密度和灵敏度,适用于检测鲜蛋中的泰乐菌素A、泰万菌素、红霉素A、替米考星。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中活化酯及其代谢物阿拉酸式苯含量

该文研究了高效液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中活化酯和阿拉酸式苯的测试方法。样品经甲酸乙腈(含1%甲酸(V/V))涡旋提取,分析液经QuEChERSdSPE EMR-Lipid除脂专用管净化,离心后过膜上机检测。测试方法以甲醇-0.1%甲酸水(V/V)为流动相,流速设置为0.2 mL/min,应用梯度洗脱程序,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正、负离子模式(活化酯为ESI+、阿拉酸式苯为ESI-),多反应离子监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量。对于乳及乳制品基质,活化酯和阿拉酸式苯在1~30 ng/mL 2的质量浓度与其相对应的峰面积之间线性关系良好,R^(2)均大于0.996,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3种不同浓度添加水平下,活化酯和阿拉酸式苯的平均回收率在91.8%~109.6%之间,相对标准偏差在1.3%~11.5%之间。该方法可满足残留检测的准确度、精密度和灵敏度的要求。