液质联用法快速分析畜禽肉中多肽类抗生素

本文建立了畜禽肉中3种多肽类抗生素药物的简便快捷、可靠灵敏的检测方法。采用EDTA-甲酸铵-甲醇组合沉淀剂和正己烷双相溶剂进行提取净化,下层液体经浓缩和过滤,直接进行分析,无须固相萃取净化。在流动相中添加0.1%的离子对试剂——三氟乙酸,通过反相C18色谱柱保留,获得良好的峰形,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。优化后的前处理方法能充分去除复杂基质的干扰,特异性好,灵敏度高。定性和定量检测限范围分别为5~10μg/kg和10~25μg/kg之间。基质添加曲线定量的线性良好,相关系数均大于0.9950。在鸡肉中平均添加回收率在86.9%~120.2%。添加回收的重复性和再现性范围分别为1.2%~6.0%和3.3%~5.5%。牛肉中平均添加回收率在89.3%~114.0%。添加回收重复性和再现性范围分别为0.6%~6.0%和1.9%~7.3%。两种基质的RSD均低于10%。