二氧化碳中一氧化氮气体标准物质制备

介绍二氧化碳中一氧化氮气体标准物质的研制过程。以纯二氧化碳和一氧化氮为原料,采用称量法制备100~1000μmol/mol二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。考察了原料气纯度、包装容器吸附性、气体标准物质机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存期稳定性,并对一氧化氮气体含量定值进行不确定度分析。研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质标准值相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,该气体标准物质具有良好的稳定性和均匀性,可应用于食品添加剂二氧化碳中一氧化氮杂质含量的检测。

氦中三氟化氮气体标准物质的研制

以高纯三氟化氮为原料气,分别使用红外光谱法及质谱法对其进行定性分析,再利用气相色谱仪及露点仪对其中的杂质进行定量检测,通过质量平衡法测定了原料气的纯度。通过重量法制备氦中三氟化氮气体标准物质,并通过均匀性实验、稳定性实验、重量法定值和不确定度评定对氦中三氟化氮气体标准物质进行了研究。结果表明,其均匀性和稳定性满足F检验和t检验要求,符合标准物质的技术规范,所制备的氦中三氟化氮标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性,相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。该系列气体标准物质可望用于相关仪器的检定校准及半导体生产等相关行业的气体报警器的标定和检测。

气相色谱法测定空气中痕量三氟化氮

建立了测定空气中痕量三氟化氮的气相色谱分析方法。采用专属性实验验证杂质含量对待测组分测量值的影响。利用红外光谱和质谱法对市售三氟化氮气体进行定性检验,采用重量法配制一系列准确浓度的标准气体,在100~1000μmol/mol的浓度范围内建立非线性校正曲线,利用线性乘幂法将非线性曲线转化为线性曲线,简化了拟合曲线的不确定度计算过程,平行样品测定结果的相对标准偏差为0.20%-0.62%(n=5),配制样品测定结果相对误差的绝对值小于2%,空气加标样品三氟化氮的平均回收率为96.5%-101%。

三氟化氮气体的检测方法研究进展

三氟化氮(NF_3)是一种重要的电子气体和常用的氟化剂,广泛应用于微电子工业领域中。介绍了NF_3气体检测技术的发展现状,对比分析了各种技术的优缺点,展望了NF_3气体检测仪的未来发展趋势。目前针对NF_3较为成熟的检测器主要是催化热裂解/电化学原理气体传感器、超高温裂解/电化学原理气体传感器和气相色谱仪,其中热裂解/电化学原理气体传感器检测存在精度不高且需要考虑尾气处理的问题,不是一种理想的检测技术,气相色谱仪受限于较差的便携性及复杂的调试程序,因而主要用于实验室中的气体分析,而基于非色散红外(NDIR)及傅里叶变换红外(FTIR)检测技术的NF_3检测方法具有快速便捷无污染的优点,同时NDIR技术可实现检测仪器的便携化,基于此有望开发出一种环保、便携、快速的检测仪器。在未来,随着检测手段的不断革新和丰富,三氟化氮的定量也必将更加细致和完备,进一步有利于相关行业的发展和质量体系的完善。

称量法制备混合气体标准物质

称量法是国际上公认的制备混合气体标准物质的方法,其相关国际国内标准是制备一级气体标准物质的正确可靠的重要支撑。以氮中R1234yf(2,3,3,3-四氟丙烯)为例,介绍了新版国标中称量法配制气体标准物质的重要流程。通过称量法制备氮中R1234yf气体标准物质,并通过均匀性、稳定性试验和不确定度评定,结果表明其均匀性和稳定性均满足气体标准物质的技术规范,所制备的氮中R1234yf标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。可望用于制冷剂行业及大气监控中的分析校准及相关仪器的标定。

傅里叶变换红外光谱法测定食品添加剂二氧化碳中的二氧化氮

建立了基于傅里叶变换红外光谱法测定食品添加剂二氧化碳中的二氧化氮。给出了最佳进样条件,确定了二氧化氮与二氧化碳的特征吸收峰,选择对二氧化氮定量分析的特征峰位置为2950~2850 cm^-1。采用重量法配制了系列浓度标准气体,结果表明,样品浓度在(10~100)×10^-6 mol/mol范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.99991,检出限为0.00125×10^-6 mol/mol。平行样品测定结果的相对标准偏差为0.51%~2.48%,平均回收率为98.4%~101%,测量不确定度为2.7%。该分析方法简便快捷、测量结果准确可靠,对食品添加剂二氧化碳中二氧化氮定量分析有重要意义。

三氟化氮气体的制备及纯化方法综述

三氟化氮(NF3)作为一种重要的电子气体及氟化剂,广泛应用于微电子工业中。本文阐述了目前工业生产中NF3的主要制备方法:化学氟化和电解法,化学氟化主要利用固态的氟化铝铵(NH4)3Al F6和F2为原料合成NF3,电解法生产NF3主要是电解熔融的NH4HF2。四氟化碳是工业制备三氟化氮的主要杂质,也是最难除去的杂质,提纯方法主要有精馏法,冷阱法及吸附法。

脉冲放电氦离子化检测器在高纯三氟化氮气体分析中的应用

本研究采用带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪,并结合阀切割技术,建立高纯三氟化氮中多种痕量杂质的气相色谱快速检测方法。结果表明,高纯三氟化氮中具有O_2+Ar、N_2、CF_4、CO_2、N_2O等杂质,且该分析方法具有重复性。此法可应用于三氟化氮中多种痕量杂质的快速检测。

氮中硫化氢标准物质制备及不确定度分析

以高纯硫化氢和高纯氮气为原料,采用称量法制备20～100μmol/mol的氮中硫化氢气体标准物质,进一步考察其均匀性、稳定性以及进行不确定度分析。结果表明,氮中硫化氢气体标准物质均匀性、稳定性良好,相对扩展不确定度与国家标准物质相当,可进一步用于硫化氢报警器等仪器的校准、检测。

食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法

对食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法进行综述。按照国家标准GB 1886.228–2016《食品安全国家标准食品添加剂二氧化碳》中杂质的种类和指标要求,阐述了二氧化碳中氧、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫、苯、甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯、氨、氰化氢等杂质的分析方法。需要考虑不同杂质气体的性质,选择相应的分析方法。二氧化碳中杂质含量分析技术在食品添加剂发展过程中具有重要的理论意义以及实际应用价值。

氮中一氧化氮、二氧化碳气体标准物质的研制

本研究以氮气、一氧化氮、二氧化碳为原料,制备了低浓度氮中一氧化氮、二氧化碳(300×10-6 mol/mol,2%),高浓度氮中一氧化氮、二氧化碳气体标准物质(0.3%,12%)。主要介绍了标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察。研究结果表明,该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,一氧化氮相对扩展不确定度Urel为2.0%(k=2),二氧化碳相对扩展不确定度Urel为1.0%(k=2),可进一步应用于汽车尾气分析仪等相关仪器的标定和检测。

燃料电池氢中甲醛、甲酸、氨气气相色谱分析方法

本研究采用带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪,并结合阀切割技术,分别利用N柱、氨柱、FFAP毛细柱分析氢气中甲醛、氨气及甲酸杂质,建立了一种高纯氢中甲醛、甲酸及氨气杂质的气相色谱快速检测方法。结果表明,该分析方法具有较好的重复性。此法可应用于燃料电池氢气中所要求的几种对燃料电池性能有重大影响的杂质的快速检测。

氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质的研制

以高纯1,1,1,2-四氟乙烷和高纯氮气为原料,采用称量法制备100~1000μmol/mol氮中1,1,1,2-四氟乙烷气体标准物质。实验考察了机械混匀效果、钢瓶压力变化均匀性以及储存时间稳定性,并采用与被定值的物质摩尔分数相近的同类型国家一级气体标准物质(GBW06321)进行比对定值以及进行不确定度分析。结果表明,研制的气体标准物质标准值为100~1000μmol/mol,相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月,具有良好的稳定性和均匀性,可进一步应用于制冷剂、环保等相关行业的仪器标定和检测。

燃料电池氢中硫化氢溯源用气体标准物质的研制

讨论了低摩尔分数氢中硫化氢气体标准物质的研制,以支持燃料电池氢中硫化氢的测量需求。采重量法,在4 L高压铝气瓶中制备了6个摩尔分数量值的氢气中硫化氢。最终,形成了一个系列的氢气中硫化氢气体标准物质,覆盖了5~50μmol·mol-1的测量范围。对纯硫化氢和纯氢进行了详尽的分析,以确定其纯度和组成。采用硫化学发光气相色谱(GC-SCD)测定气体标准物质中的硫化氢响应值,方法的相对标准偏差范围为0.08%~0.26%。所有摩尔分数的气体标准物质都通过了均匀性和稳定性检验,180天的摩尔分数变化在1%以内,最终定值不确定度为2%。相关标物可用于氢气检测的精确定量分析。

氢燃料电池用氢中氨气体标准物质的研究与制备

采用称量法制备了氢燃料电池用氢中氨气体标准物质。分别对高纯氨和高纯氢原料气的纯度进行分析,并对其混合气体包装容器进行考察,进一步通过放压实验和稳定性实验考察了该气体标准物质的性能和评价其扩展不确定度。实验结果表明:100~500μmol·mol^(-1)的氢燃料电池用氢中氨气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,有效期为12个月,相对扩展不确定度为2%(k=2)。所研制的氢中氨气体标准物质为氢燃料电池用氢提供了相关技术支持和量值溯源保证,可望用于氢燃料电池用氢中氨的分析校准及相关仪器标定。

空气中氢气气体标准物质的研制

本研究建立了制备空气中氢气气体标准物质的方法。以氢气、氮气、氧气为原料,采用称量法制备空气中氢气气体标准物质并定值;对气体标准物质的称量过程、均匀性、稳定性及其他因素引入的不确定度进行考察,最终给出其合成不确定度;采用国家二级气体标准物质进行比对分析验证,考察所研制的气体标准物质量值是否准确可靠。结果表明,所研制的浓度为0.400%~2.40%的空气中氢气标准气体具有良好的均匀性和稳定性,其扩展不确定度为1.5%(k=2),有效期为1年,可以满足相关仪器仪表的检测需求,在氢气安全检测方面能发挥其作用。