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微型离子阱质谱仪研发与工程化
被引量:
1
1
作者
李宜凌
贾贺园
+3 位作者
姜延祚
黄迪
李小松
徐伟
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期341-347,I0001,共8页
传统的大型质谱仪具有灵敏度高、分析速度快的优点,但因体积庞大,一般只用于实验室分析。微型质谱仪具有质量轻、便携的特点,虽然牺牲了部分性能,但能满足现场检测的需求。本工作设计了2款基于线形离子阱和连续大气压接口的Brick-L和Bri...
传统的大型质谱仪具有灵敏度高、分析速度快的优点,但因体积庞大,一般只用于实验室分析。微型质谱仪具有质量轻、便携的特点,虽然牺牲了部分性能,但能满足现场检测的需求。本工作设计了2款基于线形离子阱和连续大气压接口的Brick-L和Brick-V微型质谱仪,二者的真空腔体结构设计相似,离子漏斗、质量分析器和控制电路等主要部件相同。区别在于,Brick-L需要耦合常压离子源,可以测量气体、液体和固体样品;而Brick-V内部安装了紫外灯离子源,可以测量挥发性有机物(VOC)。仪器整体质量约20 kg,尺寸为38 cm×23 cm×34 cm,正常工作时功耗200 W。Brick-L微型质谱仪对可卡因和伊马替尼的检测限(LOD)可达1μg/L,分辨率大于1 600。
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关键词
微型质谱仪
离子阱
连续大气压接口
挥发性有机物(VOC)
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职称材料
多肽衍生物中自由基介导的选择性C—C键断裂及异构体区分
2
作者
贾贺园
姚波
+2 位作者
陈世稆
路时芳
曹洁
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第1期44-55,I0002,共13页
选择性C—C键断裂反应是化学领域的前沿课题,尤其对于生物大分子,该研究具有重要意义。由于化合物中活性相似的C—C键普遍存在,选择性断裂其中1个C—C键是一大难点。本文以非天然氨基酸组成的多肽衍生物为研究对象,采用TEMPO自由基引发...
选择性C—C键断裂反应是化学领域的前沿课题,尤其对于生物大分子,该研究具有重要意义。由于化合物中活性相似的C—C键普遍存在,选择性断裂其中1个C—C键是一大难点。本文以非天然氨基酸组成的多肽衍生物为研究对象,采用TEMPO自由基引发剂策略,将邻甲基苯甲酰(Bz)自由基引入多肽分子(M),在气相中成功制备出[Bz-M+H]^(·+)自由基离子。通过串联质谱实验发现,该离子相对于质子化多肽分子[M+H]^(+)显示出更高的反应活性,具有更丰富的气相解离反应路径,其特征碎片离子[Bz·-a_(1)]^(+)和[(Bz-M+H)-HCOOEt]^(·+)可作为异构体区分和选择性C—C键断裂的灵敏探针,为质谱法区分多肽异构体和选择性C—C键断裂提供了思路和方法。
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关键词
电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)
TEMPO-Bz-多肽衍生物
Bz-多肽自由基离子
异构体区分
选择性C—C键断裂
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职称材料
含酪氨酸三肽自由基离子的形成、异构和解离反应机理研究
被引量:
1
3
作者
路时芳
曹洁
+2 位作者
贾贺园
孙烁琪
陈世稆
《中国科学:化学》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第9期1177-1186,共10页
本文使用铜-配体-三肽组成的三元复合物[Cu(L)Peptide]2+(配体L=4′-氯-2,2′:6′,2′′-三联吡啶,缩写4Cl-tpy;Peptide=丙氨酰-酪氨酰-甘氨酸(AYG)或甘氨酰-酪氨酰-甘氨酸(GYG))通过碰撞诱导解离(collision-induced dissociation,CID)...
本文使用铜-配体-三肽组成的三元复合物[Cu(L)Peptide]2+(配体L=4′-氯-2,2′:6′,2′′-三联吡啶,缩写4Cl-tpy;Peptide=丙氨酰-酪氨酰-甘氨酸(AYG)或甘氨酰-酪氨酰-甘氨酸(GYG))通过碰撞诱导解离(collision-induced dissociation,CID)的方法,成功制备了AYG和GYG两个系列自由基离子([AYG]·+,[AYG·]+;[GYG]·+,[G·YG]+和[GYG·]+).通过对比AYG不同位点自由基离子的CID谱图以及对比AYG和GYG两个系列自由基离子的CID谱图,结合密度泛函理论(density functional theory,DFT)计算,阐明AYG自由基离子的气相异构/解离反应机理,并解释了AYG和GYG自由基离子不同解离行为的内在原因.研究表明,(1)[AYG]·+和[AYG·]+的解离路径基本相同,二者的主要裂解产物均为[x2+H]·+离子,说明二者在解离之前已完全异构.(2)[A·YG]+和[G·YG]+的解离路径相同,二者均断裂酰胺C−N键,产生[b2−H]·+碎片离子,说明[A·YG]+不能异构为[AYG]·+和[AYG·]+.(3)DFT计算给出了AYG三个自由基离子的稳定性顺序([A·YG]+>[AYG·]+>[AYG]·+)和它们的异构/解离能垒.[AYG·]+®[AYG]·+的异构能垒(47.4 kcal/mol)低于[AYG·]+的解离能垒(72.7 kcal/mol),但高于[AYG]·+的解离能垒(44.3 kcal/mol),由此得到[AYG·]+的气相裂解反应机理为[AYG·]+®[AYG]·+的异构过程,再经历[AYG]·+®[x2+H]·+的解离反应,断裂[AYG]·+N端Cα−C键而产生[x2+H]·+碎片离子.(4)[GYG]·+与[AYG]·+的气相裂解特征不同,[GYG]·+是断裂第二个N−Cα键(从N端氨基酸残基数起)产生[z2−H]·+碎片离子.
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关键词
电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)
密度泛函理论计算
三肽自由基离子
气相异构和解离反应
原文传递
题名
微型离子阱质谱仪研发与工程化
被引量:
1
1
作者
李宜凌
贾贺园
姜延祚
黄迪
李小松
徐伟
机构
太原科技大学电子信息工程学院
北京理工大学生命学院
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期341-347,I0001,共8页
文摘
传统的大型质谱仪具有灵敏度高、分析速度快的优点,但因体积庞大,一般只用于实验室分析。微型质谱仪具有质量轻、便携的特点,虽然牺牲了部分性能,但能满足现场检测的需求。本工作设计了2款基于线形离子阱和连续大气压接口的Brick-L和Brick-V微型质谱仪,二者的真空腔体结构设计相似,离子漏斗、质量分析器和控制电路等主要部件相同。区别在于,Brick-L需要耦合常压离子源,可以测量气体、液体和固体样品;而Brick-V内部安装了紫外灯离子源,可以测量挥发性有机物(VOC)。仪器整体质量约20 kg,尺寸为38 cm×23 cm×34 cm,正常工作时功耗200 W。Brick-L微型质谱仪对可卡因和伊马替尼的检测限(LOD)可达1μg/L,分辨率大于1 600。
关键词
微型质谱仪
离子阱
连续大气压接口
挥发性有机物(VOC)
Keywords
miniature mass spectrometer
ion trap
continuous atmospheric pressure interface
volatile organic compound(VOC)
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
多肽衍生物中自由基介导的选择性C—C键断裂及异构体区分
2
作者
贾贺园
姚波
陈世稆
路时芳
曹洁
机构
北京理工大学化学与化工学院
出处
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第1期44-55,I0002,共13页
基金
国家自然科学基金项目(21371025)。
文摘
选择性C—C键断裂反应是化学领域的前沿课题,尤其对于生物大分子,该研究具有重要意义。由于化合物中活性相似的C—C键普遍存在,选择性断裂其中1个C—C键是一大难点。本文以非天然氨基酸组成的多肽衍生物为研究对象,采用TEMPO自由基引发剂策略,将邻甲基苯甲酰(Bz)自由基引入多肽分子(M),在气相中成功制备出[Bz-M+H]^(·+)自由基离子。通过串联质谱实验发现,该离子相对于质子化多肽分子[M+H]^(+)显示出更高的反应活性,具有更丰富的气相解离反应路径,其特征碎片离子[Bz·-a_(1)]^(+)和[(Bz-M+H)-HCOOEt]^(·+)可作为异构体区分和选择性C—C键断裂的灵敏探针,为质谱法区分多肽异构体和选择性C—C键断裂提供了思路和方法。
关键词
电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)
TEMPO-Bz-多肽衍生物
Bz-多肽自由基离子
异构体区分
选择性C—C键断裂
Keywords
electrospray ionization tandem mass spectrometry(ESI-MS/MS)
TEMPO-Bz-peptide derivatives
Bz-peptide radical cations
isomer differentiation
selective C—C bond cleavage
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
含酪氨酸三肽自由基离子的形成、异构和解离反应机理研究
被引量:
1
3
作者
路时芳
曹洁
贾贺园
孙烁琪
陈世稆
机构
北京理工大学化学与化工学院
出处
《中国科学:化学》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第9期1177-1186,共10页
基金
国家自然科学基金(编号:21371025)资助项目。
文摘
本文使用铜-配体-三肽组成的三元复合物[Cu(L)Peptide]2+(配体L=4′-氯-2,2′:6′,2′′-三联吡啶,缩写4Cl-tpy;Peptide=丙氨酰-酪氨酰-甘氨酸(AYG)或甘氨酰-酪氨酰-甘氨酸(GYG))通过碰撞诱导解离(collision-induced dissociation,CID)的方法,成功制备了AYG和GYG两个系列自由基离子([AYG]·+,[AYG·]+;[GYG]·+,[G·YG]+和[GYG·]+).通过对比AYG不同位点自由基离子的CID谱图以及对比AYG和GYG两个系列自由基离子的CID谱图,结合密度泛函理论(density functional theory,DFT)计算,阐明AYG自由基离子的气相异构/解离反应机理,并解释了AYG和GYG自由基离子不同解离行为的内在原因.研究表明,(1)[AYG]·+和[AYG·]+的解离路径基本相同,二者的主要裂解产物均为[x2+H]·+离子,说明二者在解离之前已完全异构.(2)[A·YG]+和[G·YG]+的解离路径相同,二者均断裂酰胺C−N键,产生[b2−H]·+碎片离子,说明[A·YG]+不能异构为[AYG]·+和[AYG·]+.(3)DFT计算给出了AYG三个自由基离子的稳定性顺序([A·YG]+>[AYG·]+>[AYG]·+)和它们的异构/解离能垒.[AYG·]+®[AYG]·+的异构能垒(47.4 kcal/mol)低于[AYG·]+的解离能垒(72.7 kcal/mol),但高于[AYG]·+的解离能垒(44.3 kcal/mol),由此得到[AYG·]+的气相裂解反应机理为[AYG·]+®[AYG]·+的异构过程,再经历[AYG]·+®[x2+H]·+的解离反应,断裂[AYG]·+N端Cα−C键而产生[x2+H]·+碎片离子.(4)[GYG]·+与[AYG]·+的气相裂解特征不同,[GYG]·+是断裂第二个N−Cα键(从N端氨基酸残基数起)产生[z2−H]·+碎片离子.
关键词
电喷雾串联质谱(ESI-MS/MS)
密度泛函理论计算
三肽自由基离子
气相异构和解离反应
Keywords
electrospray ionization-mass spectrometry(ESI-MS)
density functional theory(DFT)
tripeptide radical ions
gas-phase isomerization and dissociation
分类号
O641.4 [理学—物理化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
微型离子阱质谱仪研发与工程化
李宜凌
贾贺园
姜延祚
黄迪
李小松
徐伟
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023
1
下载PDF
职称材料
2
多肽衍生物中自由基介导的选择性C—C键断裂及异构体区分
贾贺园
姚波
陈世稆
路时芳
曹洁
《质谱学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022
0
下载PDF
职称材料
3
含酪氨酸三肽自由基离子的形成、异构和解离反应机理研究
路时芳
曹洁
贾贺园
孙烁琪
陈世稆
《中国科学:化学》
CAS
CSCD
北大核心
2020
1
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