TLC-SERS法快速检测改善睡眠类保健食品中四种化学成分

建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品中四种非法添加化学成分(三唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮及奥沙西泮)的快速检测新方法。以环己烷-乙酸乙酯-乙醇(5∶3.5∶2)为展开剂,利用TLC将添加成分与保健食品基质初步分离,在UV254nm下检测定位;以780nm激光为激发波长,水相银溶胶为表面增强剂,采用SERS法对TLC上的微量添加成分定性检测。通过模拟阳性样品实验,考察保健食品基质对添加成分TLC-SERS的影响,并考察四种化学成分的检测限。建立了改善睡眠类保健品中非法添加四种化学成分的TLC-SERS检测方法。四种添加成分的TLC-SERS与相应对照品的拉曼光谱特征峰存在明显相关性;保健食品的基质对添加成分的检测几乎没有干扰;四种化学成分的检测限为1~4μg。最后,对市售五种改善睡眠类保健食品进行检测,均不存在非法添加情况。该研究利用TLC与SERS相结合的方法应用于改善睡眠类保健食品中掺杂化学成分的快速检测,并获得了镇静安眠类共四种化药的TLC-SERS谱,建立了改善睡眠类保健食品中非法添加三唑仑等四种化药的检测方法;该法专属、灵敏、快速、简单,并且没有显著的检测时间限制,为改善睡眠类保健食品中掺杂化学成分的现场检测方法研究提供新的参考依据。

高效液相色谱法测定氢溴酸山莨菪碱注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定氢溴酸山莨菪碱注射液的含量和有关物质。方法采用ZORBAX EclipseXDB—C8色谱柱（4．6mm×501mm，5μm），以0．1％庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH至2．5）．乙腈（65：35）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为210nm。结果氢溴酸山莨菪碱在5—200μg·mL^-1范围内线性关系良好，回归方程：A=31．59C＋5．930，r=0．9998（n=6），平均回收率为100．16％（RSD=1．08％）。供试品溶液在24h内的稳定性良好（RSD：0．6％），定量限为50ng。结论该方法简便、准确、重复性好，适用于氢溴酸山莨菪碱注射液的质量控制。

反相高效液相色谱法测定地龙注射液中苯酚含量

目的建立反相高效液相色谱法测定地龙注射液中苯酚含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),柱温40℃,进样量20 L,检测波长254 nm。%HT5"H〗结果苯酚在0.002 0～0.020 0 mg.mL-1浓度范围内,线性关系良好,r=0.999(n=5);加样回收率99.46%,RSD=0.25%(n=9)。结论该方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的含量测定。

HPLC-ESI-MS法同时检测抗风湿中成药制剂中非法添加肾上腺糖皮质激素类化学药品泼尼松等6种成分研究

目的:建立HPLC-ESI-MS法测定中成药制剂抗风湿药中有可能非法添加地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸氢化泼尼松、醋酸氟氢松、氢化可的松、醋酸泼尼松等6种常用肾上腺糖皮质激素类化学药成分。方法:采用液质联用技术测定。色谱条件:Thermo ODS HYPERSIL(2.1μm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速0.2mL·min-1,进样量20μL;质谱条件:离子源为电喷雾离子化源(ESI源),源喷雾电压4500v,加热毛细管温度270℃,鞘气(N2)10,辅气(N2)20,正离子方式检测,扫描方式为一级全扫描、二级全扫描质谱,扫描范围150～550,扫描时间为0.129s。结果:根据检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,可作为分析检测中药制剂中非法添加上述6种肾上腺糖皮质激素类化学药的有效手段。结论:该检测方法选择性强,灵敏度高,定性准确。

RP-HPLC法检查复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪含量均匀度及含量测定

目的采用HPLC法同时测定复方氨酚葡锌片中盐酸二氧丙嗪的含量均匀度及含量。方法以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺（90∶10∶0.2）为流动相,检测波长为226nm。结果平均加样回收率盐酸二氧丙嗪为100.5%,RSD=1.48%（n=9）。盐酸二氧丙嗪在0.08~0.8μg.mL-1范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系。结论方法简便、快速、结果准确。

乌苏里蝮蛇血凝酶的分离纯化和质量研究

目的建立一种分离纯化乌苏里蝮蛇血凝酶(WH)的方法并为其制定质量标准。方法先后采用分子筛层析法、离子交换色谱法、亲和层析法从乌苏里蝮蛇毒中分离纯化得到一种具有凝血活性的酶成分,并采用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法、RP-HPLC法测定其纯度,HPSEC法测定其分子量,IEF法测定其等电点,Lowry法测定其蛋白浓度,并用标准人血浆法测定该酶的比活力。结果从乌苏里蝮蛇蛇毒中分离纯化了一种凝血酶成分,SDS-Page显示为一条带、测得分子量约为34 k D,RP-HPLC得到单一的色谱峰,HPSEC法测得该酶分子量为34.7 k D,等电点为5.25,此酶具有体外凝血活性,比活力为5.40μg/U。结论该方法可用于WH的分离纯化,制定的质量标准可用于控制该血凝酶的质量。

HPLC法测定芦丁片的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定芦丁片的含量和有关物质。方法:采用Diamosil C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,以0.1%枸橼酸溶液-乙腈-四氢呋喃(85:9:6)为流动相,流速为1.0 ml·min^(-1),检测波长为362 nm。结果:芦丁在10.13～81.04μg·ml^(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.09%,RSD=1.8%(n=9);有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好。检测限和定量限分别为20 ng·ml^(-1)和80 ng·ml^(-1)。结论:本法简便、准确,专属性好,灵敏度高。

HPLC法测定阿司咪唑片含量

目的:建立高效液相色谱法测定阿司咪唑片的含量。方法:色谱柱:Dikma-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相:0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-乙晴(65:35);流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:285 nm。结果:阿司咪唑在5.04～100.76μg·ml^(-1)范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.999 7;平均加样回收率为99.04%,RSD=0.17(n=9)。结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠。

RP-HPLC法测定复方二氧丙嗪茶碱片的含量及含量均匀度

目的:建立RP-HPLC法测定复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸二氧丙嗪的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为Agilent-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为水-乙腈-三乙胺(90:10:0.2);流速为1.0ml·min^(-1);检测波长:226nm。结果:盐酸二氧丙嗪在5.04～100.76μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997);平均加样回收率为99.04%,RSD=0.17%(n=9)。结论:本法专属性强,操作简便,结果准确可靠。

HPLC法测定注射用盐酸哌甲酯中的有关物质

目的:建立测定注射用盐酸哌甲酯中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、杂质B检测质量浓度线性范围均为0.02~3.0μg/m L(r均为0.999 8);定量限分别为0.2、0.6 ng,检测限分别为0.06、0.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.2%~100.0%(RSD=0.56%,n=9)、98.0%~100.3%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于注射用盐酸哌甲酯中有关物质的测定。

除草剂五氯酚钠对环境卫生污染中食品用纸制品的分析测试研究

目的 检测食品用纸制品中五氯酚钠化学成分,并进行快速定性、定量分析技术的研发与应用,根据实验发现风险,根据监测风险提示,给出建设性措施和建议.方法 该实验研究建立了气相色谱电子捕获检测器的方法检测食品用纸制品中五氯酚钠的含量,采集样品量100份,样品包括纸袋、纸制餐具、纸杯、纸碗、纸碟、纸盘、食品垫纸等,测得五氯酚钠含量并进行结果分析.结果 100份食品用纸制品中95份五氯酚钠检测结果小于最低检出限,5份样品检测出了五氯酚钠,五氯酚钠检出率为5%.结论 食品用纸制品中五氯酚钠有一定检出率;目前国内外文献报道,尚未有针对除草剂五氯酚钠对环境卫生污染检验检测的相关标准,该实验填补了这一领域的技术空白,有一定参与价值.

感特灵胶囊质量标准鉴别项下(1)(2)(3)方法的改进和西药成分半含量考察

目的建立更好的感特灵胶囊的质量标准控制。方法采用薄层色谱法对制剂中的对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏及人工牛黄进行定性鉴别和半含量考察。结果采用TLC法,一次展开系统,同时鉴别4种主药成分及其半含量考察,各主药成分的Rf值均在0.2～0.8之间,分离效果良好,样品溶液与对照品溶液所显斑点位置一致。结论薄层色谱法简便、准确、专属性好,在抗感冒类药物的真伪鉴别及质量快速筛查上可用性很高。

反相高效液相色潽法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度

目的:建立高效液相色谱法检测复方二氧丙嗪茶碱片中盐酸克伦特罗含量及含量均匀度。方法:色谱柱为Agilent-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水-三乙胺(250:125:625:1)(用磷酸调节pH值至3.0);流速为1.0m·lmin-1;检测波长:243nm。结果:盐酸克伦特罗在2.134～26.68μg·ml-1范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.9997;平均加样回收率为99.27%,RSD=1.17(n=9)。结论:方法简便、准确、重复性好。

长白山白眉蝮蛇血凝酶的分离纯化研究

目的:建立一种分离纯化长白山白眉蝮蛇血凝酶的方法。方法:先后采用分子筛层析法、离子交换色谱法、肝素-Sepharose亲和层析法从长白山白眉蝮蛇蛇毒中分离纯化得到一种具有有凝血活性的酶成分,并采用SDS-Page法、RP-HPLC法测定其纯度,凝胶电泳法(SDS-Page)考察其对牛纤维蛋白原的作用方式、高效空间排阻色谱法(HPSEC)测定其相对分子质量,等电聚焦电泳分析法(IEF)测定其等电点,Lowry法测定其蛋白浓度。结果:从长白山白眉蝮蛇蛇毒中分离纯化了一种凝血酶成分,SDS-Page显示为一条带,HPLC得到单一的色谱峰,该酶只作用于纤维蛋白原的α链,其相对分子质量为32.2 kD,等电点为5.21,此酶具有体外凝血活性。结论:该方法可用于长白山白眉蝮蛇血凝酶的分离纯化。

HPLC法测定索非布韦片的有关物质

目的:建立索非布韦片有关物质的HPLC法。方法:采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶25),流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为210 nm,柱温30℃,进样量20μL,对有关物质进行定量分析。结果:在该色谱条件下,索非布韦与各杂质均能有效分离,杂质A(中间体)、杂质B(起始原料)、杂质C(降解产物)的定量限分别为1.012、2.005、2.010 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.999,n=7),杂质加样回收率(n=9)在96.11%~102.20%之间,重复性、精密度、稳定性等符合规定。对3批索非布韦片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.108%~0.129%范围内。结论:方法学验证结果表明,本法可作为索非布韦片有关物质的测定。

HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒片中5种成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒片中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法:采用Waters Atlantis C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,20%A;3~15 min,20%A→60%A;15~23 min,60%A;23~24 min,60%A→20%A;24~30 min,20%A),流速0.2 m L·min^(-1),柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果:芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在浓度0.01~2μg·m L^(-1)的线性范围内线性关系良好(r>0.999),苦杏仁苷在浓度0.25~50μg·m L^(-1)的线性范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率(n=6)分别为98.89%、99.80%、100.61%、99.35%、99.51%,RSD%分别为0.84%、0.90%、1.19%、1.28%、0.86%。测定样品3批,5个成分的测定结果分别为:批号S154601:0.2605、0.2721、0.1848、0.1693、4.8203 mg·g^(-1);批号S154602:0.2440、0.2573、0.1709、0.1712、4.7639 mg·g^(-1);批号S154603:0.2679、0.2788、0.1900、0.1778、4.8725 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法准确、可靠、重复性好,灵敏度高,为桑菊感冒片的全面质量控制提供科学依据。

高效液相色潽法检测复方二氧丙嗪茶碱片中茶碱含量

目的:建立高效液相色谱法检测复方二氧丙嗪茶碱片中茶碱含量。方法:色谱柱为Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-甲醇(65∶35);流速为1.0 ml·min-1;检测波长:275 nm。结果:茶碱在0.107～5.335μg·ml-1范围内,与峰面积值呈良好的线性关系,r=0.999 7;平均加样回收率为100.1%,RSD=0.36%(n=9)。结论:方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的含量测定。

反相高效液相色谱法测定苯妥英钠片的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定苯妥英钠片中苯妥英钠的含量。方法色谱柱为Agilent C18柱,流动相为甲醇-水(55∶45),流速为1.0mL/min,检测波长为215nm。结果苯妥英钠平均加样回收率为100.3%,RSD=0.71%(n=9),进样质量浓度在10～300μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6)。结论RP-HPLC法专属性强,操作简便,检测结果准确可靠。

HPLC法测定曲昔匹特片的含量和有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定曲昔匹特片的含量和有关物质。方法：色谱柱为Symmetry C18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（50∶50）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为260 nm;柱温为35℃;进样量为20μl。结果：曲昔匹特浓度在3～75μg·ml-1范围内峰面积值呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.7%,RSD=0.95%（n=9）。结论：本法简便、准确,专属性好,可用于曲昔匹特片的质量控制。