自制聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯固相微萃取膜富集水样中邻苯二甲酸酯类化合物

采用湿法制膜技术制备了聚二甲基硅氧烷 二乙烯基苯(PDMS DVB)新型固相微萃取膜,以扫描电镜、红外光谱和热重分析等手段对自制膜的性能进行表征。考察了吸附条件、解吸条件的影响,用于珠江水和湖水中邻苯二甲酸酯类化合物的分离富集。珠江水样检出3种邻苯二甲酸酯类化合物,湖水样检出5种邻苯二甲酸酯类化合物,含量在41 17～119 49μg L之间,回收率79 6%～112 4%,RSD12 5%～23 8%。与固相微萃取纤维相比,固相微萃取膜制作成本低、使用方便、吸附容量大,是一种有发展前景的样品前处理新技术。

解吸电喷雾电离技术

本文介绍了一种新近发展起来的质谱离子化方法———解吸电喷雾电离(desorption electrosprayionization,DESI)及其最新研究进展。该方法首次于2004年提出,由于其具有样品无需前处理就可以在常压条件下从各种载物表面直接分析固相或凝固相样品等优势而得到了迅速的发展。本文描述了DESI的基本原理、离子源的结构和相关优化的参数,并对该离子化方法中所用的载物表面进行了总结。在实际应用方面,本文综述了DESI技术在常压气相化学反应产物监测、合成高聚物表征、爆炸物和化学战毒剂检测,以及在药品、生物代谢产物和生物组织表面分析方面的应用成果,同时对DESI的基础应用研究方向进行了分析和展望。

LC-QQQ-MS/MS分析苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质

目的建立LC-QQQ-MS/MS分析测定苯磺酸氨氯地平中痕量苯磺酸酯类基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的检测方法。方法采用AgilentZorbaxSB-C18(3.0 mm×100 mm,1.8mm)色谱柱,以水(含5 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)和甲醇(含5 mmol·L-1甲酸铵和0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下MRM采集。结果苯磺酸甲酯定量下限为20ng·mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯定量下限为1 ng·mL-1;方法精密度良好,保留时间和峰面积RSD均<5%(n=10);苯磺酸甲酯在20~1000 ng·mL-1,苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯在1~1000 ng·mL-1内呈良好的线性关系,r≥0.998;方法准确度良好,平均加样回收率(n=10)分别为99.77%,100.19%,94.21%和92.43%。5个不同厂家生产的苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯的含量均<LOQ(8mg·g-1),苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯的含量均<LOQ(0.4mg·g-1)。结论该方法可用于苯磺酸氨氯地平中痕量基因毒性杂质苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯和苯磺酸异丙酯含量的检测分析。