手性金属有机框架材料NH_(2)-MIL-53(Al)-D-(+)-葡萄糖的液相色谱拆分性能研究

金属有机框架材料(MOFs)因其具有特殊的拓扑结构、规则的单元排列、特定的孔道形状及尺寸、孔道结构及性质可调、表面可修饰等特点,被广泛应用于催化、分离和非线性光学等领域,其在手性分离分析领域也展现出其独特的应用价值。通过溶剂热法合成非手性MOFs(NH_(2)-MIL-53(Al)),再用D-(+)-葡萄糖对其进行手性修饰,最终合成了手性MOFs(NH_(2)-MIL-53(Al)-D-(+)-葡萄糖)。采用“网包法”制备了NH_(2)-MIL-53(Al)-D-(+)-葡萄糖固定相用于高效液相色谱(HPLC)手性柱,对其拆分能力进行考察。实验结果表明:NH_(2)-MIL-53(Al)-D-(+)-葡萄糖色谱柱拆分开了15种手性化合物和2种苯系位置异构体,其中共9个手性化合物和2种苯系位置异构体实现基线分离,且色谱柱具有良好的重复性,表明其分离效果良好。

直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-聚醚砜手性膜色谱研究

以直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为材料,利用相转化法制备直链淀粉三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-聚醚砜手性高分子膜.使用自制的手性膜色谱装置与高效液相色谱仪结合,对手性物质盐酸普萘洛尔和美托洛尔进行了手性膜色谱分离研究.研究了进样量、流速、膜尺寸对分离效果的影响.在优选分离效果的条件下,手性膜色谱以纯水为流动相,测得盐酸普萘洛尔的分离因子(α)和分离度(Rs)分别为3.00和0.95,美托洛尔的α和Rs分别为1.65和0.46.为手性化合物的分离分析开拓了新的途径.

共价有机框架材料TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸用作高效液相色谱手性固定相的研究

该文采用溶剂热法合成了一种共价有机框架材料(COFs)TpBD-(NO_(2))_(2),将TpBD-(NO_(2))_(2)还原为TpBD-(NH_(2))_(2)后用D-(-)-α-苯甘氨酸对其进行手性修饰得到手性COFs材料TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸。对TpBD-(NO_(2))_(2)、TpBD-(NH_(2))_(2)及TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸3种COFs材料进行表征,并采用“网包法”制备了TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸手性固定相。为考察该固定相的分离性能,将其用于制备高效液相色谱(HPLC)手性柱,并使用正己烷-异丙醇(体积比9∶1)和甲醇-水(体积比9∶1)为流动相,实现了13种手性化合物和5种苯系位置异构体的分离。且该色谱柱具有较好的重现性。实验表明TpBD-(NH_(2))_(2)-D-(-)-α-苯甘氨酸用作HPLC固定相用于手性物质和苯系位置异构体分离具有良好的研究意义。

手性金属有机笼MOC-PA作为毛细管电泳手性固定相

报道了一种手性金属有机笼[Cu(L)(HO)](PA=L-苯丙氨酸,MOC-PA)作为毛细管电泳分离新型固定相的研究.采用X射线粉末衍射仪、红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对该材料进行了表征,结果表明该手性金属有机笼具有良好的热稳定性和空间结构.利用该材料制备的毛细管色谱柱具有良好的手性识别能力,可拆分1,2-二苯基乙二醇、佐匹克隆、4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻等手性药物,也能拆分位置异构体硝基苯酚.通过对拆分1,2-二苯基乙二醇、佐匹克隆、4-甲基二苯基甲醇和茴香偶姻进行最佳条件的探究,得出电压、缓冲溶液浓度及p H值在毛细管电泳中对手性样品分离度的影响.采用佐匹克隆进行毛细管柱的重现性研究表明,用该材料制备的毛细管电泳色谱柱具有一定的稳定性和重现性.可见,金属有机笼是一种良好的毛细管电泳手性固定相,有一定的手性拆分能力,在色谱分离中有较好的发展前景.