RP-HPLC法测定醋酸艾塞那肽的含量

目的建立测定醋酸艾塞那肽含量的方法。方法采用Global SP-120-5-C18-BIO(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;梯度洗脱;流动相A:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(5∶95,含0.05%三乙胺,磷酸调pH2.5),流动相B:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(70∶30含0.05%三乙胺,磷酸调pH2.5);检测波长为224nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃。结果艾塞那肽在0.475～2.375g·L-1范围内线性良好(r=0.9998);重现性RSD为0.74%;平均回收率为100.2%,RSD为0.5%(n=5);定量限为4.52ng。结论该方法准确、可靠,专属性强,可用于测定醋酸艾塞那肽的含量。

西仑吉肽的合成制备

西仑吉肽(cilengitide)是一个含RGD序列人工改造设计得到的生物活性环肽,对整合素αvβ3具有较高的亲和性和选择性。本研究主要对西伦吉肽合成方法进行研究:采用固液相结合合成法,以二氯树脂为固相载体,以HBTU、PyBOP为缩合剂,固相合成线性肽后液相合成环肽,采用制备型反相高效液相色谱法进行纯化。产品纯度为98.3%,总收率为28.2%。该合成方法简单易行,产品纯度较高,适合用于西仑吉肽工业生产。

降糖多肽CW7213的合成制备研究

CW7213是胰高血糖素样肽-1(GLP-1)类似物,具有多种生理功能:能够降低患者体重,更平稳地控制血糖水平,不会产生低血糖。该文主要对CW7213合成方法进行研究:以Fmoc-Gly-WANG树脂为起始原料,以HBTU、TBTU/HOBt为缩合剂,对长肽的合成方法和活性较低氨基酸的缩合方法进行优化。采用制备型反相高效液相色谱仪优化了CW7213的纯化方法。采用HPLC对产品进行了纯度分析,采用MS测定了其分子量。得到的CW7213纯度高达98.8%,总收率为21.3%。该方法简单易行,所得产品纯度和收率较高,能够满足CW7213药效学和毒理研究的需要。

RP-HPLC测定醋酸艾塞那肽中醋酸含量方法的研究

建立醋酸艾塞那肽中醋酸含量测定的方法。采用高效液相法,Purospher STARC18(4.6mm×250mm,i.d.5μm)色谱柱;流动相A:磷酸溶液(0.7mL磷酸溶于1000mL水中,用10mol/L氢氧化钠溶液调pH值为3);流动相B:乙腈;梯度洗脱;检测波长为210nm;体积流量为1.0mL/min;柱温为30℃。实验结果表明,醋酸浓度在0.064～0.192mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9992);重复性RSD小于2.0%;平均加样回收率为100.54%,RSD为0.66%;定量限为0.076μg/mL。该分析方法快速,可靠,准确,可用于醋酸艾塞那肽中醋酸含量的测定。