气相色谱法测定伏立诺他原料药中的有机溶剂残留量

目的建立伏立诺他原料药中残留溶剂乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、乙醇的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱:ZB-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯和乙醇达到了完全分离。结果 5种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在伏立诺他原料药中仅检测出乙醇。结论建立的方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。

蝎毒结肠靶向小球的制备及体外评价

目的:制备蝎毒结肠靶向小球,并进行体外评价。方法:采用锐孔-凝固法,以低酯果胶为载体材料,聚乙烯亚胺(PEI)为外层交联剂制备小球。以小球的包封率筛选投料比,以溶蚀率为评价指标,考察了PEI浓度、交联时间及方式等因素对小球的影响。结果:确定了蝎毒结肠靶向小球的最佳制备工艺,所制得小球的平均粒径为(1.37±0.12)mm,包封率为68.1%;结肠部位释放率达70.97%。结论:该制备方法简单可行,体外评价表明制得的蝎毒凝胶小球具有良好的结肠靶向性能。

HPLC法测定他米巴罗汀原料药的含量及有关物质

目的:建立测定他米巴罗汀原料药的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS2,流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液(75:25,pH=4),流速为1.0ml/min,检测波长为283nm;同时与酸碱滴定法含量测定结果比较。结果:他米巴罗汀检测质量浓度线性范围为2～100μg/m(lr=0.9994),平均回收率为99.2%,RSD为0.66%(n=6);检测限为15ng,定量限为45ng;2种方法含量测定结果一致。结论:建立的方法简便、快速、准确,可用于他米巴罗汀原料药含量测定及有关物质检查。