HPLC-ELSD法测定商陆不同部位中商陆皂苷甲的含量

目的:建立 HPLC-ELSD 法测定商陆中商陆皂苷甲的含量。方法:采用 Diamonsil C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);蒸发光散射检测,ELSD 漂移管温度:74 ℃,载气流速:2.0 L·min^(-1)。结果:商陆皂苷甲进样浓度在26.6～532.5分g·mL^(-1)范围内有良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为98.5%,RSD 为1.5%。结论:本方法简便,结果可靠、准确,可用于商陆的质量控制。

高效液相色谱法测定中药玄参中4种环烯醚萜苷类成分的含量

目的:用 HPLC 多波长梯度洗脱法考察不同玄参样品中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、O-甲基梓醇和哈帕俄苷4种环烯醚萜苷的含量。方法:分析柱为 kromasil 100A C_(8)(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(乙腈:0min,4%;20 min,10%;50 min,50%),流速为1mL·min^(-1),检测波长为200 nm 和280 nm,室温。结果:桃叶珊瑚苷、哈帕苷、O-甲基梓醇和哈帕俄苷分别在0.678～13.968μg,0.928～16.704μg,0.524～9.432μg,0.652～11.736μg范围内线性良好。鲜材直接烘干品中4种成分的含量显著高于传统方法加工饮片。结论:本方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参内在质量提供参考。

HPLC法测定明目地黄丸及耳聋左慈丸中马钱苷的含量

目的:以马钱苷为对照品,采用 HPLC 法测定了明目地黄丸和耳聋左慈丸中马钱苷的含量。方法:色谱柱为 KromasilC_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(16:84);体积流量:1.0 mL·min^(-1);柱温:室温;检测波长:240 nm。结果:马钱苷进样量在线性范围0.11～2.28 μg(r=0.9997)内与峰面积线性关系良好。明目地黄丸及耳聋左慈丸中马钱苷的平均回收率分别为101%和97.7%,RSD 分别为2.2%和2.0%。结论:本法操作简单、快速、重现性好。

稻绿核菌胞外多糖抗氧化活性和培养基优化

采用Fe3+还原能力和·OH清除能力为检测指标对稻绿核菌(Villosiclava virens)UV-2菌丝水提多糖(WPS)、菌丝碱提多糖(SPS)和胞外多糖(EPS)的抗氧化活性进行了评价,EPS表现出较好的抗氧化活性。为了有效提高发酵培养中EPS的得率,通过Plackett-Burman设计,筛选出培养基中影响EPS生产的主效因子为葡萄糖和蛋白胨。通过单因素实验,确定中心组合设计(CCD)中葡萄糖和蛋白胨浓度的取值范围分别为70~90g/L和10~20 g/L。采用CCD和响应面分析(RSM)优化了对稻绿核菌EPS得率具有显著影响的葡萄糖和蛋白胨的浓度,建立了EPS得率与这两个变量之间的二次回归模型。通过求解该模型EPS得率最大时对应变量的取值,当培养基中葡萄糖浓度为84.08 g/L,蛋白胨浓度为14.11 g/L时,EPS得率达到最大值,为881.40 mg/L。对该优化条件进行实验验证,得到EPS得率为917.80 mg/L,是优化前(87.00 mg/L)的10.55倍。研究结果为今后培养稻绿核菌大规模生产胞外多糖及其开发与应用提供了依据。

白皮锦鸡儿酚类化合物及其生物活性（英文）

从豆科植物白皮锦鸡儿（Caragana leucophloea Pojark.）地上部分分离到3个酚类化合物,经理化方法和波谱分析鉴定为鹅掌楸苷（1）、香草酸（2）和绿原酸（3）。化合物1和2表现出较好的抗细菌活性,半抑制浓度（IC50）为8.11~22.88μg/m L。2和3则表现出一定的抗真菌活性,对稻瘟菌孢子萌发的IC50值分别为105.04μg/m L和32.26μg/m L,对西瓜枯萎病菌生长的IC50值为108.45μg/m L和45.26μg/m L。2和3对秀丽隐杆线虫也有一定的抑制活性,当处理线虫48 h时,IC50值分别为46.57μg/m L和55.17μg/m L。此外,2具有一定的抗氧化活性,对羟基自由基清除的IC50值为67.96μg/m L;对Fe2＋表现出一定的螯合能力,IC50值为93.59μg/m L。上述酚类化合物均为首次从白皮锦鸡儿中分离得到。

烟草内生真菌及其提取物的抗细菌活性(英文)

从健康烟草的根和茎中分离到38株内生真菌,对23株代表性内生真菌菌株进行了形态观察和ITS-r DNA分析,共鉴定出18个属,其中Acremonium(菌株Nitaf01和Nitaf02)、Fusarium(菌株Nitaf07、Nitaf08和Nitaf09)、Penicillium(菌株Nitaf18和Nitaf20)和Plectosphaerella(菌株Nitaf11和Nitaf12)为主要属,有13个属(Acremonium、Cladosporium、Clonostachys、Ilyonectria、Mortierella、Myriodontium、Petriella、Plectosphaerella、Podospora、Purpureocillium、Rhizopycnis、Stephanonectria和Thielavia)的真菌为首次从烟草中分离得到。5株内生真菌(Colletotrichum sp.Nitaf05、Fusarium sp.Nitaf07、Purpureocillium sp.Nitaf13、Penicillium sp.Nitaf20和Rhizopycnis sp.Nitaf22)的菌丝和发酵液提取物均表现出较强的抗细菌活性。结果表明烟草存在丰富的内生真菌,这些内生真菌具有生产抗菌活性成分和作为生防菌剂应用的潜力。

内生真菌交织枝顶孢次生代谢产物及其生物活性（英文）

从番茄内生真菌交织枝顶孢(Acremonium implicatum)中分离到5个次生代谢产物,经理化特性和波谱数据分析鉴定为对羟基苯甲醛(1)、对羟基苯甲酸(2)、吲哚-3-甲醛(3)、5'-O-乙酰胸苷(4)和酵母甾醇(5)。化合物1和2表现出强的抗细菌、抗真菌、抗氧化和抗线虫活性。化合物3对秀丽隐杆线虫和南方根结线虫表现出一定的抑制活性,半抑制浓度(IC50)分别为82.3μg/m L和93.4μg/m L。结果表明对羟基苯甲醛(1)、对羟基苯甲酸(2)、吲哚-3-甲醛(3)是交织枝顶孢中的主要活性成分,为深入研究交织枝顶孢对线虫的生防机制以及该真菌的开发与应用提供了依据。上述化合物均为首次从交织枝顶孢中分离得到。

采用大孔树脂富集内生真菌Hyalodendriella sp.中的Botrallin和TMC-264(英文)

研究了6种大孔吸附树脂对内生真菌Hyalodendriella sp.Ponipodef12中活性成分Botrallin和TMC-264的富集作用,其中树脂SP825L表现出最好的吸附和解吸附作用。采用树脂SP825L,优化的吸附条件为:洗脱系统为水,洗脱体积为28 BV、流速为3 BV/h、p H值为5.0,温度为25℃;优化的解吸附条件为:洗脱系统为乙醇-水(50∶50,v/v)、洗脱体积为7 BV、流速为4 BV/h。从1600 mg乙酸乙酯粗提物中得到150 mg产物,Botrallin和TMC-264的含量由树脂处理前的2.18%和0.65%分别提高到处理后的20.66%和6.58%,Botrallin和TMC-264的回收率分别为88.85%和94.90%。结果表明,采用树脂SP825L从粗提物中富集Botrallin和TMC-264是一种有效的方法,有利于将来从内生真菌Hyalodendriella sp.Ponipodef12中大规模制备Botrallin和TMC-264。

商陆药材中商陆皂苷甲的含量测定

目的:为控制商陆药材的质量,建立HPLC-ELSD法测定商陆药材中商陆皂苷甲的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%醋酸水溶液(70∶30)为流动相,流速1.0 mL.min-1;用蒸发光散射检测器进行检测,ELSD漂移管温度76.5℃,载气流速:2.1 L.min-1。结果:商陆皂苷甲浓度在50.7～507μg.mL-1(r=0.9992)范围内,峰面积自然对数与其浓度自然对数呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)为98.7%。结论:该方法简便、准确,专属性强,为2010年版中国药典一部增订商陆含量测定项做了研究。