富马酸二甲酯的合成研究

讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件，确定为：富马酸∶甲醇＝１∶６（摩尔比），催化剂浓硫酸用量为富马酸的１０％，溶剂水的用量为甲醇的９％（体积比），富马酸二甲酯的产率达９２．４％，并用红外光谱和ＨＰＬＣ对产品进行了分析。

广东制鞋企业手工刷胶岗位化学毒物的识别和检测

目的对广东制鞋企业手工刷胶操作岗位进行采样检测,以识别其化学毒物的种类并检测其空气中的浓度及分析浓度变化的一般规律。方法选择广东5个制鞋企业,在各厂刷胶岗位现场用活性炭管采样,用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)进行定性分析,用气相色谱仪外标法进行定量分析。结果定性分析发现5个企业都有岗位检出苯系物;不同企业的岗位毒物成分差别较大;即使在同一企业,不同刷胶岗位的有机毒物种类不同,同一刷胶岗位在不同的生产日期检测到的毒物种类也会不同。对2个鞋厂共9个手工刷胶岗位进行了长时间采样的定量检测,除1个岗位乙酸乙酯浓度高达231.6 mg/m^3,所有岗位都检出了二甲苯,浓度在0.4~11.9 mg/m^3。绝大多数岗位的毒物浓度显著低于时间加权允许浓度职业卫生限值,说明防护设施的运行是有效的。另2个鞋厂共10个岗位进行了班初、班中和班末时间段的短时间采样检测,所有结果中正己烷浓度最高值为33.3 mg/m^3,甲苯浓度最高值为3.7 mg/m^3;多数岗位不同时间段的毒物浓度无明显变化。结论现场采样的定性分析表明,鞋厂刷胶操作岗位的化学毒物成分复杂易变;定量检测结果则显示毒物浓度在一个工作班内不同时间段基本维持在一个稳定的水平,只要确保防护设施有效运行,化学毒物浓度可以控制在较低水平,符合国家职业卫生标准要求。

高效液相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯

目的建立测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯（TDI）的高效液相色谱法。方法工作场所空气中TDI用装有5.0 m L体积分数为10.0%磷酸溶液的冲击式吸收管采集,直接进样,经Wonda SilTMC18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果 TDI质量浓度在0.019-194.000 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数为0.999 9;按采集空气样品45.0 L计算,最低检出浓度为0.002 mg/m^3;解吸效率为94.8%-102.0%;批内及批间精密度分别为1.4%-8.7%和1.3%-6.6%;采样效率为97.6%-100.0%;样品在4℃条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度好,操作简单,能更好的用于工作场所空气中TDI检测。

极弱酸的测定——二次作图法

对 CKa<10^(-8)的极弱酸的测定,已有非水滴定法、弱酸强化法和直线法、二次作图法。后者属直线法类型,其最大优点是无需应用离解常数值,使测定工作大大简化。本文以强酸标液代替用待测酸为标准溶液的方法,测定了氨基乙酸等物质的含量,方法简便,结果可靠。

工作场所空气中1,6-己二异氰酸酯和异氟尔酮二异氰酸酯的高效液相色谱同时测定法

目的建立同时检测工作场所空气中1,6-己二异氰酸酯(HDI)和异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)的高效液相色谱(HPLC)方法。方法工作场所空气中HDI和IPDI用浸渍了1-(2-吡啶基)哌嗪(1-2PP)的玻璃纤维滤纸采集,用流动相洗脱后上机分析,以保留时间定性、以对应峰面积定量。结果 HDI和IPDI可以在HPLC中完全分离,且在0.005~2.0 mg/L范围内线性相关系数分别是0.999 93和0.999 98,检出限HDI为0.000 5 mg/L,IPDI为0.000 6 mg/L,对应于15 L采样体积的最低检出浓度均为0.002 mg/m3;采样效率分别为97.6%和98.5%;在0~4℃冰箱中样品至少可保存14天。结论本方法采样方便,操作简单,精密度高,可以用于工作场所空气中HDI和IPDI的同时测定。