HPLC法测定柳酚咖敏片中三组分的溶出度

目的建立测定柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定方法。方法采用Inertsil ODS 3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数0.35%三乙胺溶液(磷酸调节pH值至3.0)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长275 nm,柱温40℃。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、水杨酰胺质量浓度分别在36.10216.6、4.5627.38和35.54213.24 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.1%(RSD=1.1%)、100.2%(RSD=0.7%)和99.8%(RSD=1.5%)。结论该方法简单、准确,可用于柳酚咖敏片中3组分的溶出度测定。

柳酚咖敏片含量及有关物质的UFLC测定

目的建立UFLC法测定柳酚咖敏片中盐酸去氧肾上腺素、对乙酰氨基酚、无水咖啡因、水杨酰胺和马来酸溴苯那敏的含量及有关物质。方法采用Kinetex C18色谱柱,以0.5%三乙胺溶液（磷酸调节pH至3.0）和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素、马来酸溴苯那敏、咖啡因对乙酰氨基酚和水杨酰胺分别在0.10~10.33,0.05~4.82,0.04~4.10,0.30~30.50和0.30~30.44μg范围内线性关系良好。各组分平均回收率为99.7%~100.7%,RSD为0.24%~0.67%（n=9）。结论该方法简单、快速、准确,可用于柳酚咖敏片的含量及有关物质检测。

LC-MS测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量

目的:建立LC-MS法测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的含量。方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为10 mmol.L-1甲酸铵溶液(用甲酸调pH至3.2),流动相B为甲醇,梯度洗脱(0～10 min,45%B;10～17 min,45%→80%B;17～22 min,80%B;22～23 min,80%→45%B;23～33 min,45%B);流速为1.0 mL.min-1;柱温为35℃;采用正离子模式采集数据。结果:杂质507-00进样是在0.018～0.734 ng范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为Y=8.909×104X-453.2,r=0.9999;检测限0.007 ng;定量限为0.018 ng;平均回收率为90.9%,RSD为3.6%(n=9)。结论:本方法简便准确,可用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质的检测。

HPLC法测定比阿培南二聚物方法研究及其降解途径考察

目的:建立了测定比阿培南二聚物的高效液相色谱法,同时考察二聚物的降解途径。方法:采用高效液相色谱法:色谱柱为C18柱,流动相为0.05%三氟乙酸溶液-乙腈(92∶8),检测波长为318 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:比阿培南溶液浓度在0.000 2～0.076 8 mg.mL-1范围内,溶液浓度与峰面积线性关系良好(r=1.000)。比阿培南二聚物A和二聚物B测定结果的重复性良好,RSD(n=6)分别为2.5%和0.8%。结论:本方法操作简便,结果可靠,可以用于比阿培南中二聚物的检测。