UPLC同时测定伤科跌打片中6种有效成分的含量

目的:建立伤科跌打片中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香烃内酯的UPLC测定方法。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C_(18) 100 mm×4.6 mm, 2.7μm),采用二元梯度洗脱,流动相A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液,柱温为30℃,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为230 nm。结果:芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、木香烃内酯、去氢木香内酯6种成分在考察的进样量范围内,进样浓度与峰面积之间呈良好的线性关系(r﹥0.999),线性范围分别为0.854 2~256.272μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、1.057 5~317.247μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.989 5~269.850μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、1.055 6~316.689μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.9051~271.527μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、1.064 7~319.395μg·mL^(-1)(r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.4%(RSD=1.2%),104.0%(RSD=1.2%),101.6%(RSD=1.0%),102.9%(RSD=0.4%),97.0%(RSD=1.9%),104.2%(RSD=1.0%)。收集10个生产企业共74批样品,测得样品含量分别为芍药苷0.250 8~0.653 2 mg/片,柚皮苷0.042 2~0.930 9 mg/片,橙皮苷0.590 9~3.978 0 mg/片、新橙皮苷0.021 2~0.592 6 mg/片、木香烃内酯0.002 4~0.156 7 mg/片、去氢木香内酯0.009 2~0.231 3 mg/片。结论:本法经方法学验证,可用于伤科跌打片的质量控制。

加替沙星眼用凝胶中微生物检查法的建立

目的完善加替沙星眼用凝胶微生物的限度检查方法。方法采用滤纸过滤(除去辅料)加薄膜过滤(过滤过程中加2%硫酸锰溶液的中和剂)法,去除主药加替沙星的抗菌活性。结果5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对主药加替沙星最敏感,可作为加替沙星眼用凝胶微生物检查方法的质控菌株。结论所建方法可检查出眼用凝胶中的细菌、控制菌、霉菌及酵母菌。

利福昔明含量测定及其有关物质检测方法的研究

本文采用高效液相色谱法对利福昔明原料的含量测定及有关物质进行了研究。固定相为辛基硅烷键合硅胶,流动相为甲醇-0.075mol／L磷酸二氢钾溶液-1.0mol／L枸橼酸溶液(50:28:6),检测波长为254nm。利福昔明的线性回归方程及线性范围分别为Y=27399X+12300(r=0.9999),0.76-149μgmg／ml;溶液在8小时内稳定(RSD=0.12%);定量限为0.8ng,检测限为0.25ng;精密度RSD=0.09%;重现性RSD=1.0%;本系统的耐用性良好。

注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠含量测定方法的研究

本文采用HPLC法测定注射用阿莫西林钠/舒巴坦钠的含量。固定相为ODS柱,流动相为NaH2P04(0.05mol/L)—甲醇(95:5),1mol/L磷酸调pH为3.6,检测波长为230nm。阿莫西林及舒巴坦的回归方程及线性范围分别为:Y=17548276.03X+106939.82 r=0.9999 1.4—4.8μg;Y=4664450.94X—11941.32 r=0.9994 0.3—2.7。平均回收率分别为100.0％,RSD=0.55％(n=6);99.6％,RSD=0.56％(n=6)。

血塞通注射液APTT生物活性检测方法探索研究

目的探讨血塞通注射液APTT生物活性检测方法的可行性。方法将兔血浆与供试品/对照品按一定比例混匀,应用全自动血凝仪检测APTT值,数据应用生物检定统计法分析。结果不同兔血浆、不同企业、不同浓度血塞通注射液量效重复性试验测得结果稳定;标准品人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、三七总皂苷分别与血塞通注射液APTT比较,前三者APTT值与血塞通注射液组无相关性,三七总皂苷与血塞通注射液组呈明显相关性;以三七总皂苷作为对照品,按照生物检定拉丁设计进行实验,所得结果与理化分析较为一致。结论血塞通注射液中的活性成分不代表有效成分,其药效作用是多种成分共同作用的结果,故单纯寻找某种单体做对照不适用,建议应用三七总皂苷为对照品,探索活血化瘀类中药注射剂生物活性研究。

RP-HPLC法测定利福霉素钠及其注射液中的有关物质

目的 :建立RP HPLC梯度洗脱法测定利福霉素钠及利福霉素钠注射液中的有关物质。方法 :以0 39%磷酸二氢钠溶液 (用 8 5 %氢氧化钠溶液调节pH值至 7 5 ) 乙腈 (90∶10 )为流动相A ,以 0 39%磷酸二氢钠溶液 (用 8 5 %氢氧化钠溶液调节pH值至 7 5 ) 乙腈 (30∶70 )为流动相B ,梯度洗脱 ,0～ 30min流动相B的比例从2 0 %增加到 80 % ,保持 5min后 ,于 2min内流动相B的比例从 80 %减至 2 0 %并保持 8min ,DimonsilODSC18色谱柱 (5 μm ,15 0mm× 4 6mm) ,流速为 1ml/min ,检测波长为 2 5 4nm。 结果 :利福霉素B和利福霉素S定量限均为0 0 6ng ,各峰之间的分离度符合规定 ,利福霉素峰与利福霉素S峰之间的分离度大于 5 0。结论 :方法可用于利福霉素钠及利福霉素钠注射液中的有关物质的含量测定。

超高效液相色谱串联质谱法测定中成药中马兜铃酸Ⅰ含量

目的建立测定13种中成药中马兜铃酸Ⅰ含量的超高效液相色谱串联质谱法。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L甲酸铵)-乙腈(梯度洗脱),流速0.3 m L/min,柱温25℃,离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描方式为正离子扫描,多反应离子监测(MRM)模式。结果马兜铃酸Ⅰ质量浓度在0.04655~9.31000μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)=0.9999,n=5);定量限、检测限分别为0.05 ng和0.015 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.49%,RSD为2.29%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,快速、灵敏,可用于中成药中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。

麦迪霉素胶囊与麦迪霉素片的人体生物利用度比较试验

国内期刊中已不止一次的报道口服麦迪霉素片剂的生物利用度差,而胶囊剂或微丸剂生物利用度相对较好,但这些信息似乎并未引起各有关方面的注意。为此本刊再次就这个问题刊出辽宁省药检所的这篇报道。

比浊法测定磷霉素钙的效价

目的:建立比浊法测定磷霉素钙的效价。方法:对药典规定的检定菌进行选择,并对微生物比浊法测定磷霉素钙效价进行试验设计,结果与管碟法相比较。结果:选择大肠埃希菌为检定菌,比浊法线性范围为12～42u·mL^(-1),线性方程:Y=-0.7806log(C)+1.5553,r=0.9983。结论:比浊法与管碟法的测定结果无显著性差异,可作为磷霉素钙的效价测定方法之一,且更快捷、方便。

高效液相色谱法测定甲磺酸曲伐沙星片的含量

用高效液相色谱法测定甲磺酸曲伐沙星片的含量 ,选用ODS -C18色谱柱 (5 μm ,4 6× 15 0mm) ,流动相 :0 0 5mol·L- 1磷酸二氢钾缓冲液 (用磷酸调节pH至 2 5 ) -乙腈 (75∶2 5 ) ;检测波长 :2 70nm ;流速 :1ml·min- 1;柱温 :2 5℃。线性范围为 0 4 391～ 1 75 6 2 μg ,r =0 9997;平均回收率为 99 8% ,RSD为 0 88%。本法简便 ,灵敏 ,准确。

ICP-MS法测定鸦胆子油乳注射液和苦碟子注射液中的16种重金属及有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鸦胆子油乳注射液及苦碟子注射液中16种重金属及有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Co、V、Mo、Se、Cu、Cr、Al、B、Ni、Fe、Li、Ba)残留量的方法。方法样品经微波消解后,以Ge、In、Bi、Sc作为内标,采用ICP-MS法测定16种元素。结果各元素均呈良好的线性关系(r>0.9988),检出限为1~295 ng·L^(-1),加样回收率为92.1%~105.1%,RSD均<4.8%。Pb、Cd、As、Hg、Cu的残留量均符合规定,其他元素的安全性则需进一步研究。结论所用方法可方便有效地测定鸦胆子油乳注射液、苦碟子注射液中的重金属残留,同时,对中药注射剂中暂无规定限度的元素质量控制和探索研究提供了参考。