全国地黄饮片评价性抽验结果分析

目的:开展地黄饮片的全国评价性抽验,不断完善和修订标准方法,保障公众的用药安全和有效。方法:依据法定标准进行检验,并开展探索性研究。结果:共收到187批地黄饮片,不合格率22.5%。建立了地黄饮片中7种糖类成分的含量测定方法,探索不同炮制时间对地黄糖类成分的影响。增加熟地黄中甘露三糖的含量测定,完善熟地黄的质量标准。结论:通过本次抽验,发现地黄饮片仍存在质量问题,建议加强监管;地黄、熟地黄的标准仍需完善,建议修订标准。

舞阳贝母的质量标准研究

目的:对舞阳贝母药材形成过程中与质量相关的内容进行研究,为舞阳贝母药材及饮片质量标准的制定提供参考。方法:采用形态组织学方法研究原植物形态、生药性状和显微特征,并与其他贝母进行比较;采用薄层色谱法进行定性鉴别;按2020年版中国药典四部通则方法检测水分、总灰分和浸出物;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定贝母辛、贝母素甲、贝母素乙的含量。结果:舞阳贝母的原植物形态、药材性状和粉末显微特征与其他贝母类药材区别明显;所建立的薄层色谱分离效果和重现性良好;确定了水分、总灰分、浸出物等指标的含量限度;各样品所含3种生物碱总量为0.1504%~0.3695%。结论:舞阳贝母栽培品与野生品各项质量相关数据无显著差异,该研究对舞阳贝母的药材品质评价具有指导意义,也为舞阳贝母资源的开发利用提供了科学依据。

HPLC-DAD法同时测定仙茸壮阳口服液中4种成分的含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定仙茸壮阳口服液中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷4种成分的含量。方法采用Phenomenex Luna C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水;梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷质量浓度分别在7.014~140.272、5.089~101.78、4.696~93.92、6.133~122.664μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r≥0.9996,平均加样回收率依次为97.07%、96.70%、97.64%、97.73%,RSD值依次为1.74%、1.26%、2.68%、1.99%。结论仙茸壮阳口服液中4种成分含量的测定方法可靠,可用于仙茸壮阳口服液的质量控制。

HPLC-DAD法同时测定舞阳贝母中9种核苷类成分的含量

目的建立能同时测定舞阳贝母中9种核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷和2′-脱氧腺苷)含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法。方法采用YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇和水,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:260 nm;柱温:30℃。结果9种成分的质量浓度分别在0.59~118.32、0.51~101.53、0.52~103.36、0.51~101.52、0.51~102.40、0.46~91.65、0.55~109.76、0.56~111.52、0.56~119.72μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9998);平均回收率均在96.74%~101.90%(RSD≤2.78%)范围内。结论所建立的方法操作简便,重复性好,准确可靠,可用于测定舞阳贝母中9种核苷类成分的含量,为舞阳贝母药材的开发奠定了基础。

HPLC法测定舞阳贝母水溶性成份含量及指纹图谱分析

目的:建立舞阳贝母中9种核苷类成份的含量测定方法,初步构建HPLC指纹图谱,为其质量控制提供参考。方法:采用YMC-Triart C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长260 nm,柱温30℃。对9批舞阳贝母样品进样分析,测定9种核苷类成份的含量,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(国家药典委员会,2012版)”进行相似度评价。结果:定量分析方法学考察结果良好,9个核苷类成份加样回收率96.74%~101.90%;9批样品中尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胸苷、腺苷、2′-脱氧腺苷的含量分别为3.92~63.74、8.72~109.23、4.16~21.77、135.08~717.54、5.42~67.65、318.39~561.04、114.33~269.32、280.20~464.09、51.81~171.30μg/g。初步构建舞阳贝母水溶性成份HPLC指纹图谱,9批样品相似度在0.822~0.910,共得到15个共有色谱峰,通过保留时间定位确认其中9个色谱峰归属,即峰1为尿嘧啶、峰2为胞苷、峰4为次黄嘌呤、峰5为尿苷、峰8为腺嘌呤、峰9为鸟苷、峰11为胸苷、峰13为腺苷、峰14为2′-脱氧腺苷。结论:建立的9种核苷类成份的含量测定方法简便稳定、重复性好,结合HPLC指纹图谱分析能够更加全面地反映舞阳贝母的质量,为其深度开发提供了研究基础。

UPLC-MS/MS法同时测定乳核内消液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b_(1)、柴胡皂苷b_(2)和柴胡皂苷k的含量

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定乳核内消液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b_(1)、柴胡皂苷b_(2)、柴胡皂苷k的含量。方法:采用YMC-Triart C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃;采用ESI-离子源,多反应监测(SRM)模式检测。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b_(1)、柴胡皂苷b_(2)、柴胡皂苷k线性范围分别为0.106~10.622μg·mL^(-1)(r=0.9996)、0.101~10.097μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.098~9.840μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.343~34.339μg·mL^(-1)(r=0.9980)、0.126~12.640μg·mL^(-1)(r=0.9983),平均回收率(n=6)分别为98.6%(RSD=1.4%)、99.9%(RSD=1.2%)、101.1%(RSD=1.8%)、101.6%(RSD=1.8%)、98.6%(RSD=1.9%)。10个厂家25批次乳核内消液样品中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷b_(1)、柴胡皂苷b_(2)、柴胡皂苷k含量范围分别为1.59~94.62、0~0.52、21.29~286.19、14.78~156.64、0~66.01μg·mL^(-1)。结论:该方法可同时测定乳核内消液中柴胡5个成分的含量,方法灵敏、准确,重现性好,可为乳核内消液的质量控制和综合评价提供方法依据。

脂质聚合物纳米粒的研究进展

从制备方法及应用角度对脂质聚合物纳米粒的研究进展进行综述,脂质聚合物纳米粒在递送药物、基因及诊断成像剂等方面具有较好的发展前景。

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法经超声离心后,采用YMC-Triart C_(18)色谱柱(150 mm×2.1mm,3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃;质谱采用ESI^(+)离子源,多反应监测模式检测。结果贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119~23.72μg·mL^(-1)(r=0.9958)、0.120~23.94μg·mL^(-1)(r=0.9951)、0.105~20.93μg·mL^(-1)(r=0.9942)、0.109~21.72μg·mL^(-1)(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方法灵敏、准确、重复性好,为乳核内消液的质量控制和综合评价提供了方法。

双标线性校正法用于一清颗粒的多指标成分定性分析

目的建立检测清颗粒中8种成分的高效液相色谱法,采用双标线性校正法计算保留时间,考察其准确性和色谱柱的符合率,用于色谱峰定性分析。方法选用24根不同品牌和型号的C色谱柱,测定一清颗粒中8种成分的实际保留时间并计算平均值,得到标准保留时间(t),以峰1表小檗碱和峰8汉黄芩素两个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在4根其他品牌和型号的C色谱柱上进行方法验证。同时,以中间峰盐酸巴马汀为参照物,计算校正因子,用相对保留时间法预测保留时间,比较双标线性校正法和相对保留时间法的优劣。结果双标线性校正法与相对保留时间法相比,具有更高的保留时间预测正确率和色谱柱符合率,能适用于更多的色谱柱。结论双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,在中药多指标成分分析方面有较好的实用价值和应用前景。

双标线性校正法辅助色谱峰定位对牛黄上清制剂的多指标成分定性分析

目的建立2种测定牛黄上清制剂中4种成分的HPLC方法,采用双标线性校正法进行研究,预测保留时间,考察其准确性和色谱柱的符合率,用于辅助色谱峰定性。方法选用20根不同品牌和型号的C_(18)色谱柱,测定牛黄上清制剂中4种成分的实际保留时间,计算平均值,得到标准保留时间(standard retention time,t_(s)),以峰1栀子苷和峰4黄芩苷2个成分为双标化合物,使用双标线性校正法预测保留时间,并在其他品牌和型号的5根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时,以中间峰芍药苷为参照物,计算校正因子,使用相对保留时间法预测保留时间。将双标线性校正法和相对保留时间法两种替代对照品定性方法进行优劣比.较。结果双标线性校正法与相对保留时间法相比,具有更高的保留时间预测正确率和色谱柱符合率,能适用于更多的色谱柱。结论双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,在中药多指标成分分析方面有较好的实用价值和应用前景。