欣普贝生用于足月胎膜早破病例引产的临床研究

目的探讨欣普贝生用于足月胎膜早破引产病例的临床疗效及安全性。方法将80例足月胎膜早破≥12h、Bishop宫颈评分≤6分、无妊娠合并症、无阴道分娩禁忌证、单胎头位的初产妇随机分为两组,分为阴道放置欣普贝生的研究组和小剂量缩宫素静滴的对照组,每组40例。观察比较两组用药12h后宫颈Bishop评分变化、临产情况、分娩方式、产后2h出血量、产程及新生儿的情况。结果研究组促宫颈成熟评分及引产成功率均高于缩宫素组,差异有统计学意义(P<0.05),用药后至临产的时间两组比较差异有统计学意义(P<0.05),研究组的剖宫产率低于对照组,两组的产后出血量及胎儿窘迫发生率、新生儿窒息率无统计学意义(P>0.05)。结论欣普贝生用于足月胎膜早破安全有效,与缩宫素相比,促子宫颈成熟有效率高,临产时间短,对新生儿不良影响小,可有效降低难产率及剖宫产率。

双酚A与其替代品对黑斑蛙急性毒性的比较

双酚F(BPF)和双酚S(BPS)作为双酚A(BPA)替代品广泛使用,然而有关BPF和BPS的毒性数据非常有限。采用系列浓度的BPA、BPF、BPS溶液,暴露黑斑蛙胚胎和蝌蚪96 h,通过半致死浓度(LC50)、最小生长抑制浓度(MCIG)和致畸率等指标比较3种化合物的急性毒性。结果显示:100 mg·L-1BPS未导致黑斑蛙胚胎及蝌蚪畸形和死亡。BPA和BPF对黑斑蛙胚胎的96h-LC50分别为7.68 mg·L-1和7.99 mg·L-1,MCIG分别为4.47 mg·L-1和4.77 mg·L-1,最大致畸率为33.33%;对蝌蚪的96 h-LC50分别为9.00 mg·L-1和9.52 mg·L-1。依据《化学农药环境安全评价准则》的毒性分级标准,判定BPA和BPF的毒性等级为中毒,BPS的毒性等级为低毒。表明BPF急性毒性与BPA相当,BPS急性毒性低于BPA。本研究数据可为BPF、BPS作为BPA替代品的生产和使用以及相应的环境管理提供毒理学参考。

波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%~5.3%(日内,n=12)和0.83%~6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39~5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。

甲醇中硝基苯-D_5溶液标准样品的制备和定值

硝基苯由于具有一定的毒性，被我国环保部列为68种优先控制的污染物之一，同时被美国环境保护署（EPA）列为环境优先控制的污染物，为此我国开展了空气、水体和土壤等基体中硝基苯的监测工作，但从基体中获得的硝基苯需要经吸附-解析或萃取-净化、浓缩等一系列步骤，

应用黑斑蛙胚胎测试化学品发育毒性的方法

选择合适的尤其是本土生物种进行化学品生态毒性评估,对于各国化学品的环境管理十分重要。本文选择我国本土两栖种黑斑蛙的胚胎为试验生物,以半数致死浓度LC50、半数致畸浓度TC50、致畸指数TI及最小抑制生长浓度MCIG为终点指标,建立了黑斑蛙胚胎发育毒性试验方法。以五氯酚、视磺酸、氯化镉、重铬酸钾为测试物研究了方法的敏感性,并以五氯酚为测试物研究了方法的可重复性。结果显示:五氯酚、视磺酸、氯化镉和重铬酸钾对黑斑蛙胚胎的LC50分别为572.3μg·L-1、54.8μg·L-1、6.8 mg·L-1和97.5 mg·L-1。五氯酚、视磺酸和氯化镉对黑斑蛙胚胎的TC50分别为246.5μg·L-1、18.7μg·L-1和3.4 mg·L-1,TI分别为2.3、2.9和2.0,MCIG分别为160.0μg·L-1、10.1μg·L-1和2.4 mg·L-1。重复性试验发现,五氯酚的LC50、TC50、TI及MCIG的变异系数分别为12.6%、18.0%、23.0%和18.6%。与文献中非洲爪蟾胚胎试验的数据比较,这些数据显示黑斑蛙胚胎与非洲爪蟾胚胎对测试物的敏感性存在一定的差异,各个终点指标的变异系数相当。因此,本文建立的黑斑蛙胚胎发育毒性试验可以用于化学品的发育毒性评价,为我国化学品环境管理提供技术支持。

用于多环芳烃分析的内标样品的研制

多环芳烃(PAHs)是一类重要的环境污染物.广泛分布于水体[1]、土壤[2]、沉积物[3]、空气[4]等环境介质中,由于其具有“三致”效应,一直受到环境科学家的关注。我国学者在研究中发现质谱分析时离子源的污染致使PAHs的响应下降K,仪器在连续测试48~96h后,部分PAHs的响应可降低为初始值的50%~70%,采用外标法已不能满足美国环保局(EPA)对多环芳烃日常测定的要求,内标法校准可消除测试条件的波动对测定结果产生的影响.提高分析结果的准确度。

甲醇中十氯酮溶液标准样品不确定度评定

介绍了甲醇中十氯酮溶液标准样品的研制过程,该标准样品采用称量法制备,用气相色谱质谱法进行均匀性和稳定性检验,对不确定度来源进行了全面评估,并与国际同类标准样品进行了量值比对分析。结果表明:该溶液标准样品均匀性良好,在18个月内质量稳定,与国外同类标准样品具有量值一致性,可用于环境监测和科学研究工作。

黑斑蛙变态过程中甲状腺发育及甲状腺激素分泌

系统研究了我国本土两栖动物种黑斑蛙(Rana nigromaculata)变态发育过程中甲状腺组织学和甲状腺激素水平的变化,为甲状腺生物学和甲状腺干扰研究提供基础数据。黑斑蛙蝌蚪发育的形态变化:第26—40阶段,后腿芽生长并逐渐分化出五趾结构;42阶段,开始进入变态高峰期,前肢展开,尾吸收,蝌蚪身体发生巨大形变;46阶段,蝌蚪完全变态成小蛙。随着形态学的变化,甲状腺的组织结构也发生明显的变化:26—37阶段,甲状腺体积较小,增长缓慢;38阶段甲状腺体积迅速膨大,进入高峰期,甲状腺的发育达到顶峰;随着变态完成,甲状腺又逐渐缩小。甲状腺组织学变化的同时,甲状腺激素水平也相应发生变化:在变态前期,下颌中3,3’,5-三碘代-L-甲腺原氨酸(T3)水平增长缓慢,进入变态期后,T3含量迅速升高,在变态高峰期达到峰值,随后下降。以上结果表明,黑斑蛙发育过程中甲状腺组织学的变化与甲状腺激素水平的波动相吻合。对黑斑蛙甲状腺系统的研究,可为日后使用黑斑蛙开展甲状腺干扰作用的研究提供基础。

江苏小洋口近岸海域沉积物中石油烃类物质分布特征及来源

为深入了解江苏小洋口地区近岸海域表层沉积物中石油烃污染状况,分析近岸生产活动对海洋环境的影响,于2020年在小洋口近岸海域采集了10个点位的沉积物样品,采用气相色谱法和气相色谱质谱法分析测定其中的石油烃及多环芳烃总量,揭示了正构烷烃(n-Alkane)分布特征并探讨了石油烃来源.结果表明,小洋口近岸海域表层沉积物中石油烃总量介于3.95—13.28μg·g−1之间,碳数分布为C11—C36;洋口港、洋口化学工业园附近海域沉积物中石油烃含量相对较低,港口和化工生产项目未对邻近海域中石油烃浓度产生明显影响.河口附近石油烃含量相对较高,可能受陆源输入影响较大.大部分点位沉积物中石油烃为陆海混合来源,个别点位沉积物中石油烃以陆源输入为主;数据显示该海域可能受到轻度石油污染.此外,小洋口近岸海域表层沉积物中多环芳烃总量介于53.1—117.0 ng·g^(−1)之间,与该海域其它研究浓度相当,在国内处于相对较低水平;以三环和四环芳烃为主,可能是燃烧与石油混合来源的结果.

环境水体中烷基酚前处理技术研究进展

烷基酚化合物作为一类典型的环境内分泌干扰物,可在水环境中长期稳定存在,已成为国内外众多学者研究的焦点之一。通过调研近年来国内外环境水体中烷基酚污染状况,针对其前处理技术进行了综述,重点介绍了环境水体中烷基酚分析检测过程中常用的液液萃取、固相萃取、固相微萃取等前处理技术的原理、特点、影响因素及应用范围等。经梳理和分析相关文献,得出以下结论:1)烷基酚在国内外各类水环境介质中被广泛检出,浓度范围一般为未检出(ND)~几千ng/L,易吸附在水中悬浮物或胶体颗粒上,亟须建立可靠、高效、快速的前处理技术,为其在水体中的准确定性和定量分析奠定良好的基础;2)与固相微萃取和搅拌棒吸附萃取相比,液液萃取技术和固相萃取技术在回收率、精密度和稳定性方面更具优势,已被多个国家应用于水质烷基酚的标准分析方法中。未来应加强填料萃取容量和选择性、涂层耐用性、多种萃取技术联用等方面研究,以建立快速高效、微型化、无溶剂或少溶剂化、对环境友好、自动化的前处理技术;加强烷基酚化合物的管理,建议将其纳入水质质量标准、排放标准等。

加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量

称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000g与2.0g硅藻土混合,加入2 000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5 000μg·L-113C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE)。将所得萃取液浓缩至1~2mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1~2mL,再经氮吹浓缩至0.1mL,加入2 000μg·L-1 13C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0mL,进样进行气相色谱-质谱分析。测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15m×250μm,0.10μm)。测得BDE-209的线性范围为50.0~1 000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00~500μg·L-1;检出限(3s)在0.04~0.51μg·L-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6%~112%;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~8.6%。

气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。

五氯苯溶液标准样品的制备及量值评定

介绍甲醇中五氯苯溶液标准样品的研制过程,五氯苯溶液标准样品采用称量法制备,配制浓度为100μg/m L。通过气相色谱-质谱法对其进行均匀性检验和稳定性检测,结果显示标准样品均匀性良好,在24个月监测期内量值稳定。不确定度评估结果显示相对扩展不确定度为3%(k=2)。研究结果表明研制的标准样品量值准确可靠,可用于五氯苯相关的环境监测和科学研究工作。

环境基质有机标准样品研究进展

有机污染物在环境中广泛存在,其在环境中的浓度和行为受到环境监测与研究人员的高度关注.然而,由于环境基质复杂,有机污染物浓度水平低,环境基质中有机污染物的分析检测十分复杂.环境基质有机标准样品能够对环境有机污染物分析检测过程进行质量控制与质量保证,是保证环境监测和科学研究数据可靠性的计量工具.本文系统综述了国内外土壤、沉积物、大气颗粒物和水基质有机标准样品的研究现状,并介绍了大气颗粒物和水基质有机标准样品的制备技术.根据目前环境监测与科学研究的需求,提出了未来环境基质有机标准样品的研究方向.

气相色谱法测定指示性多氯联苯纯度比较

为保证环境监测过程中使用的标准样品量值准确,需要对其原料纯度进行测定。分别使用GC-MS、GCFID和GC-μECD3种具有不同检测器的气相色谱法,对7种指示性多氯联苯(PCBs)纯品纯度进行测定,采用峰面积归一化法计算纯度,并对纯度不确定度进行评定。结果显示,PCBs纯品中的主要杂质均为具有不同氯取代数或取代位的PCBs同类物。GC-MS法测得的PCBs纯度值与标称值最接近,不同方法测得的纯品纯度值大小关系基本为:GC-MS>GC-FID>GC-μECD。纯度不确定度采用不同测定方法不确定度的合成,合成标准不确定度为0.40%～4.42%。

新标准方法实施后水中石油类检测实验室能力验证结果比对研究

为推进国际履约进程,我国自2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳,原针对水中石油类的分析方法《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2012)随之失效,新分析方法则在2018年10月正式发布。随着新分析方法的发布实施,有必要考察实验室采用新方法分析水中石油类的能力。通过汇总两次能力验证计划的统计结果,分析了实验室采用两种新方法分析水中石油类的能力。结果显示:采用紫外分光光度法(HJ 970—2018)和红外分光光度法(HJ 637—2018)测定水中石油类能力验证参加实验室的满意率分别为79.1%和86.6%,分别低于和高于新方法发布之前水中石油类检测能力验证参加实验室的满意率。实验室在操作时的样品空白、正己烷透光率以及器皿污染控制等因素对检测结果的影响较大。目前市场上用于水质检测的石油类标准样品的来源较广泛,原料来源的不同可能导致标准量值存在差异,从而导致不同实验室的分析结果偏差较大。

高效液相色谱分析四溴双酚A标准样品方法优化及应用

本文通过优化液相色谱柱、流动相和波长等条件,建立了高效液相色谱分析甲醇中四溴双酚A(TBBPA)标准样品的方法.结果表明,固定相为氰基的色谱柱,在80%乙腈+20%的0.1%氨水的流动相和212 nm波长条件下,TBBPA能获得峰型最好、响应最高的色谱峰.建立的高效液相色谱分析方法,在5.0—50μg·mL^(-1)浓度范围内,线性和精密度均良好,检出限为0.69μg·mL^(-1),满足甲醇中TBBPA标准样品分析要求.将优化的仪器分析方法用于甲醇中TBBPA标准样品的均匀性检验和稳定性研究中,结果表明,研制的甲醇中TBBPA标准样品满足均匀性要求,且在17个月内室温和4℃冷藏条件均能稳定保存.本研究建立的高效液相色谱法也可用于其他TBBPA相关样品的分析中.

完善我国环境标准样品体系建设的国际对比与建议

环境标准样品是环境监测等环境分析过程中进行质量控制与质量保证的标准量具,为环境管理和决策提供重要技术支撑。本文通过比较美国、欧盟、日本以及我国环境标准样品体系的结构与发展,针对当前我国环境标准样品体系发展中存在环境标准样品体系不完善,种类和数量较少;环境标准样品研究基础薄弱,研制技术水平较低等问题,提出了加强顶层设计,增加科研、人才投入,以及强化国际交流合作等建议,从而推进我国环境标准样品体系的健全与完善。

环境标准样品均匀性检验数据漂移校正方法探讨

均匀性检验是环境标准样品研制的重要技术环节,在均匀性检验过程中,数据漂移对环境标准样品均匀性判定及其不确定度评定的影响不容忽视。本文结合实例,从实验方案和数理统计方法等方面探讨了随机分析法、随机区组法、内插校正法、趋势分析校正法等均匀性检验实验方案及数据漂移校正方法。提出采用t检验法判断数据漂移的显著性,在数据漂移趋势不显著的情况下,采用随机分析法进行标准样品的均匀性检验。在数据漂移显著的情况下,宜采用内插校正法或趋势分析校正法对均匀性数据进行漂移校正。以某土壤中Ni元素均匀性检验为例,经采用内插校正法和趋势分析校正法校正漂移数据后,测量值的相对标准偏差(RSD)由3.0%分别下降为1.4%和1.2%,直线模型斜率的绝对值由0.2003 mg/kg分别下降为0.02870mg/kg和4.709×10-5mg/kg。土壤中Ni、Cu、Co、Tl等4种重金属元素的瓶间均匀性不确定度分量(ubb)与随机分析法相比,下降最高达78%。在长时间分析测试过程中数据漂移校正效果欠佳的情况下,宜采用随机区组法进行标准样品的均匀性检验。

发展我国大气颗粒物标准样品的国际经验和建议

介绍了国内外大气颗粒物标准样品体系构成及制备技术,分析了我国大气颗粒物标准样品存在的种类和目标组分单一、研制技术薄弱等问题。在借鉴国外发展经验和考虑我国需求和研究能力的基础上,提出了拓宽大气颗粒物标准样品基质和污染物种类、完善标准样品体系、加强合作与科研投入、逐步攻克研制技术难点等对策和建议。