液相色谱-串联质谱法测定印染废水中的21种禁用染料残留

建立了印染废水中包括中性染料、碱性染料、酸性染料和直接染料4类共21种染料残留量的液相色谱-串联四极杆质谱联用检测方法。采用基于苯乙烯基-二乙烯基苯为基体并键合N-吡咯烷酮亲水基团的HLB小柱和弱阳离子交换WCX小柱串联富集水样中的染料并实现一步式净化,采用T 3色谱柱分离,串联四极杆质谱在电喷雾电离正、负离子同时扫描模式下,多反应监测模式(MRM)测定。重点研究并优化了质谱条件、液相色谱分离条件和样品净化条件。结果表明,21种染料在10~1000μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数(R^(2))大于0.9990,方法定量限为1.0μg/L,加标回收率在75.6%~105.0%,相对标准偏差为4.25%~10.34%。该方法简便、快速,抗干扰能力强,适用于基质复杂的印染废水中21种染料的日常定性和定量分析。

壳聚糖纳米粒子荧光探针的制备和表征

通过低分子量的壳聚糖(LCS)聚阳离子与三聚磷酸钠(TPP)的静电作用制备纳米级壳聚糖微球,并利用壳聚糖链上丰富的氨基与荧光素异硫氰酸酯(FITC)反应从而制备纳米壳聚糖微球荧光探针(NFCS)。结果表明,当壳聚糖分子量为60000,LCS与TPP的质量比为6∶1时,可得到粒度均一的球形纳米粒子,平均粒径为40±3 nm。荧光倒置显微镜观察证实FITC结合到壳聚糖微球上。荧光光谱分析显示NFCS的最大激发波长、最大发射波长与游离态FITC无显著差异。光漂白实验证实NFCS的稳定性比游离态FITC有显著提高。

一次性防护用品中荧光增白剂在模拟人体体液环境中可迁移性研究

开发了一种对分离性好、检测限低和检出时间短的荧光增白剂的液相色谱检测方法。在此基础上,模拟一次性卫生用品实际使用环境,研究了产品中荧光增白剂在人工体液中可迁移性的影响因素,优化了一次性卫生用品中荧光增白剂可迁移量的测试条件。试验结果表明,产品中荧光增白剂对尿液或血液具有可迁移性,迁移量随着人工体液量的增加而增加,随浸泡提取时间的延长而增加,到一定时间达到平衡。人工尿液pH对迁移量影响不大。所开发的一次性卫生用品在模拟人体实际使用情况下的荧光增白剂可迁移量的测试方法能够满足检测要求。

滴定法测定橄榄油中酸值不确定度的评估

为了评估橄榄油酸值测定过程中的不确定度,对试验过程中的A类不确定度、NaOH标准滴定溶液、滴定体积、样品质量4个方面的相对标准不确定度进行分析计算。研究表明:在橄榄油酸值测定过程中,A类不确定度在不同的试验中所占有的比重不同。其中标准氢氧化钾溶液标定时,A类不确定度可忽略;而在酸值测定时,A类不确定度却占主要比重,同时滴定管的优劣对总的不确定度影响最大。

非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留量

目的建立非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留的分析方法。方法茶叶样品经超纯水均质提取,HR-X固相萃取小柱净化,采用非衍生化液相色谱-串联质谱法直接测定,电喷雾离子源负离子模式下采用多反应监测模式监测,同位素内标法定量。结果在优化的条件下,草铵膦在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限为0.1 mg/kg。方法平均回收率为84.2%~104.9%,相对标准偏差低于7.6%。结论本方法前处理简单、准确性好、灵敏度高,可用于绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶等茶叶中草铵膦残留量的测定。

废旧纺织品滤袋中重金属元素含量的评估方法

以废旧纺织品滤袋为研究对象,主要探讨了废旧纺织品回收过程中重金属元素的评价方法。基于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了快速准确测定废旧粉尘滤袋中6种重金属元素含量的分析方法。采用该分析方法,所测6种重金属元素的加标回收率为86.2%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.04%~8.86%,可满足废旧粉尘滤袋中Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb这6种重金属元素的检测要求。研究结果对废旧纺织品滤袋回收再利用行业的规范管理及环境保护有一定的指导意义。