液相色谱-串联质谱法测定儿童化妆品中3种异噻唑啉酮类防腐剂

建立了儿童化妆品中防腐剂异噻唑啉酮类化合物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。采用Waters Symmetry?C18色谱柱(150×2.1mm,3.5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(45∶55,V/V),等度洗脱,流速200μL/min,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析。定量结果表明,3种异噻唑啉酮防腐剂的浓度在5～2 000μg/L范围内与其峰面积呈现良好的线性关系,其线性相关系数均≥0.9999,方法的检出限和定量限满足国内外现行的化妆品安全法规对这3种防腐剂的限量要求。方法平均回收率为94.0%～105.6%,相对标准偏差均小于5%(n=6)。

固相微萃取-气相色谱法测定食品添加剂中有害有机挥发杂质

建立了固相微萃取（SPME）-气相色谱法（GC）测定食品添加剂中有害有机挥发杂质：二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1、4-二n恶烷的方法。以聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层的萃取纤维萃取糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠溶液中的待测组分。以HP-5毛细管柱为分离柱，火焰离子化检测器（FID）定量测定。优化了固相微萃取条件：萃取纤维、萃取方式、萃取温度、平衡时间、pH及电解质浓度等。在优化的试验条件下，进行了方法的检出限、精密度、回收率试验。5种组分的回收率在97．3％～103．9％之间。

HPLC测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

建立了测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用AcclaimTM 120-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长280 nm。结果表明,在1～100 mg/L范围内,10种PAEs的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均≥0.999 6,10种PAEs的检出限和定量限分别在0.2～5.0 mg/L和0.5～10.0 mg/L范围内。方法验证过程中做了3类化妆品共计8种(化妆水、霜乳类和油状)样品的添加回收,平均回收率为89.2%～106.1%,RSD均小于5%。该方法简便准确,检测限较低,满足实际检测需要,可用于化妆品中PAEs的检测。1个样品有检出,通过3种方法确证为阳性。

PLOT柱分离GC-MS法测定酿酒发酵产品中的微量丁二酮和苯乙烯

用PLOT柱分离，气相色谱-质谱联用对酿酒发酵产品中微量丁二酮和苯乙烯含量进行测定。GC条件为：毛细管色谱柱，HP-PLOTU，30m×0．32mm×10μm；载气（He）流速，1．5mL/min；进样口温度，200℃；柱温，180℃；分流比。50：1；进样量0．5μL。MS条件：电子轰击电离源能量。70eV；选择离子扫描方式；溶剂延迟。3．0min。结果表明：丁二酬和乙醇达到基线分离。在25min内一次完成对酿酒发酵产品中微量丁二酮和苯乙烯含量的分离测定。方法的检出限为0．01mg／L，相对标准偏差小于2．0％，平均加标回收率为95％～104％。

蚯蚓的实验室饲养方法研究

蚯蚓有丰富的食用及药用价值,主要探讨为满足试验需要,在实验室内进行小批量的蚯蚓饲养。通过试验表明温度、饲料、湿度,pH值是影响繁殖率高低的基本因素。

ICP-OES法同时测定化妆品中砷、铅和镉

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定化妆品中砷(As)、铅(Pb)和镉(Cd)。方法采用硝酸-双氧水体系,优化了ICP-OES条件。结果表明,3种重金属元素在0.05~1.20 mg/L范围内呈良好线性关系;As,Pb和Cd的相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.63,0.30和0.015 mg/kg,定量限分别为2.1,1.0和0.05 mg/kg,平均加标回收率为90.7%~108.6%,相对标准偏差为0.44%~4.59%(n=6)。

联二噻吩稠合的近红外BODIPY染料的合成与光谱性质

以叠氮乙酸乙酯和联二噻吩甲醛为原料,合成了联二噻吩并吡咯单体,之后在酸催化下与4-N,N-二甲基氨基苯甲醛缩合并与三氟化硼配位,得到一个新型的BODIPY染料SY。采用~1HNMR、质谱以及元素分析对其结构进行了表征。化合物SY在二氯甲烷中的最大吸收和发射波长分别为654和689nm;采用荧光光谱滴定方法研究了它对pH值的响应,酸性条件下N,N-二甲基苯氨基团发生质子化,抑制了光诱导电子转移对BODIPY母体的荧光淬灭,其溶液的荧光显著增强,染料SY可以作为近红外的pH值荧光探针。

危险品危险特性系列检验设备的研制

介绍了危险品危险特性系列检验设备的研制 ,分析了检测原理和设备基本构造 ,阐述了试验方法 ,并通过比较方式对该系列检验设备的特点进行了评述 ,提出了该系列检验对危险品检验的特殊意义。

锂电池电子点烟器检测技术的研究

基于目前锂电池电子点烟器为新生商品,本文通过对锂电池电子点烟器相关安全性能检测技术的讨论,以期达到提高其产品质量的目的,并为应对国外技术性贸易壁垒提供强有力的技术支撑。

《再生铜原料》标准在口岸检验中的应用

本文将《再生铜原料》(GB/T 38471-2019)标准应用到进口再生铜原料的口岸检验中。再生铜原料对应海关商品编码为7404000030,按标准具体可分为铜线、铜加工材、铜米、破碎铜和镀白紫铜共五大类11个名称,每类对应不同原料来源及技术要求。其检验项目包括放射性污染物、其他要求、表观特征、夹杂物含量、水分含量、金属总量及金属铜量、铜含量及金属回收率。再生铜原料经检验,结果均符合申报品名所对应技术要求,或虽不符合申报品名所对应技术要求,但均符合大类技术要求的,判定为符合标准,不属于固体废物,可自由进口;任一项及以上检验结果不符合大类技术要求,判定为不符合标准,禁止进口;经鉴别属于固体废物的,按固体废物管理相关规定执行。