多壁碳纳米管-固相萃取分析有机磷农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化和火焰光度检测气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药的方法。采用双柱双检测器进行定性和定量分析。建立了水相和有机相上样两种净化体系。水相上样时采用pH5.0醋酸-醋酸钠缓冲体系,真空抽干除水,二氯甲烷为洗脱剂,只有9种农药的回收率>75%。对于正己烷溶解药物,丙酮-正己烷(5:5,V/V)作洗脱剂的有机相净化体系,16种农药回收率均>75%。本研究提出的有机相上样净化体系用于黄瓜、卷心菜、韭菜、生姜和洋葱等样品的净化,效果良好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附和去除色素的能力,可以克服色素对测定的干扰。

抚仙湖水体NP变化及其非点源污染特征

通过调查抚仙湖1981—2005年水体N、P变化,以及监测该流域33条主要入湖河道水体N、P的输入情况,从而揭示抚仙湖水体N、P变化规律及该流域非点源污染主要特征。结果表明,近20多年来,抚仙湖水体N素水平增长迅速而P素水平稳定,2001—2005年表层水体TN∶TP平均值达到33.06,P素成为抚仙湖水体藻类生长的主要限制因子之一。2005年,抚仙湖33条主要入湖河道TN和TP输入量分别为528.3t和70.7t,抚仙湖北部澄江县已成为非点源污染源最为严重区域,化肥的过量施用和畜禽养殖规模的过快发展已成为该流域非点源污染的主要原因。

柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸

建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12min内实现了18种氨基酸衍生物的分离。方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032～0.12mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72%～4.05%,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2%～103.7%。该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定。

2种淡水蚌类对水环境中Cu、Zn和Cd的去除与累积

2007年10月,在室内模拟条件下初步研究了成年背角无齿蚌和三角帆蚌对水环境中的Cu、Zn和Cd的去除与累积。随着暴露时间的延长,2种淡水蚌在不同重金属浓度处理下,对水体中Cu、Zn、Cd的去除率均呈下降趋势。相同重金属浓度处理下,背角无齿蚌对水体中Cu、Zn、Cd的去除率分别为三角帆蚌的1.2、1.9、1.5倍。统计分析结果表明,淡水蚌种类、重金属浓度、蚌不同组织对其体内Cu、Zn、Cd含量的影响均存在显著效应(P<0.05)。2种淡水蚌各组织对Cu、Zn、Cd的富集系数平均值均随处理中重金属浓度的增加而下降,且不同浓度处理下淡水蚌鳃对Cu、Zn、Cd的富集系数平均值远高于足、外套、壳。

气相色谱-质谱法测定茶饮料中6种利尿剂

提出了同时测定茶饮料中6种利尿剂的微波辅助衍生化-气相色沓质谱法（选择离子监测模式）[GC-MS（SIM）]和气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）法。样品经乙酸乙酯提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化富集后，以碘甲烷、丙酮、碳酸钾为衍生化试剂，采用微波加热使衍生时间缩短为8min。GC-MS（SIM）和GC-MS／MS两种方法的日内和日间相对标准偏差（n=6）均小于10％，但GC-MS／MS法的检出限（3S／N）和测定下限（10S／N）远低于GC-MS（SIM）法的数值。应用GC-MS／MS法测定茶饮料中6种利尿剂，回收率在65．1％～108．5％之间。

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g鱼肉与适量C18填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ=270nm)。8种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD<6.4%(n=6);仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。

溶胶-凝胶法制备C_(18)固相微萃取头及其在有机氯农药残留检测中的应用

以十八烷基三乙氧基硅烷(C18-TEOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)、乙醇、盐和水酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了十八烷基(C18)固相微萃取头,利用所制备萃取头实现了水样中11种有机氯农药的检测。在优化条件下,使用该萃取头对有机氯农药(OCPs)萃取后用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定,检出限为0.01～0.24μg/L,相对标准偏差为3.0%～13.3%。该方法用于鱼塘水、湖水及自来水中OCPs的检测,结果满意。所制备的萃取头在不同溶剂中浸泡后,对有机氯农药的萃取性能无明显变化。使用50次后,C18萃取头的萃取性能未变化。结果表明,所制备的C18固相微萃取头涂层均匀,具有多孔结构,稳定性高,有很好的实用价值。

单独与混合暴露条件下褶纹冠蚌对Cu、Zn的积累与分布

采用室内模拟方法,在单独与混合暴露条件下研究了褶纹冠蚌(Cristaria plicata)对Cu、Zn的积累与分布特征.结果表明:褶纹冠蚌对水环境中的Cu、Zn具有良好的积累能力,持续暴露8d内,体内各组织重金属积累量基本呈线性上升,其中鳃与外套积累速率最快(p<0.05).Cu在褶纹冠蚌鳃、内脏团和生殖腺中的积累速率与Zn之间存在显著差异(p<0.05),且Cu、Zn之间在各组织中的积累拮抗作用明显.暴露前,Cu含量在褶纹冠蚌体内依次为:生殖腺>外套、内脏团>鳃、足>肌肉(p<0.05),变化幅度为10倍左右;Zn含量依次为:鳃>内脏团>生殖腺>足、外套>肌肉(p<0.05),变化幅度为4倍左右.暴露后,外套和鳃对Cu、Zn的积累量最高,且Cu、Zn含量在不同组织间的变化幅度明显增加.暴露前后,Cu含量在不同组织间的变化幅度均高于Zn.不同暴露条件下,褶纹冠蚌不同组织对Zn的浓缩系数(BCF)明显高于Cu.

WP水乳型弹性彩色防水涂料

ＷＰ水乳型弹性彩色防水涂料赵孟彬（北京市建筑工程研究院１０００３９）１ＷＰ水现型弹性彩色防水涂料配方确定ＷＰ水乳型弹性彩色防水涂料主要由ＷＰＡ水乳型丙烯酸酯系合成树脂加以颜料、填料、增调剂、防腐剂、抗老剂、消泡剂等多种助剂组成。在成膜过程中水份蒸发，...

水产养殖废物厌氧水解液反硝化性能研究

养殖废物经过厌氧水解处理 ,其上清液中含有反硝化菌可以利用的有机物 ,分别对厌氧水解上清液和养殖废水进行反硝化处理 ,测定得到各自的反硝化速率分别为 0 0 13d- 1 和 0 0 0 17d- 1 ,表明利用厌氧水解液进行反硝化处理 。

建筑物外墙漏水的治理与饰面翻新综合技术

建筑物外墙漏水的治理与饰面翻新综合技术赵孟彬（北京市建筑工程研究院）建筑物外墙漏水的治理与饰面翻新综合技术是为了解决外墙裂缝造成的渗漏水及重新装饰的一种包括新材料与施工工艺的综合研究与应用的新技术。建筑物经多年使用后，由于沉降，结构受力不均，使用材料...

WP水乳型弹性彩色防水涂料研究

本文介绍了ＷＰ水乳型弹性彩色防水涂料的配方、生产工艺、施工方法及应用情况，经试验和应用表明：采用该涂料具有良好的经济效益和环境效益。

XA──多彩花纹涂料的研制

本文主要介绍ＸＡ－多彩花纹涂料配方的确定、生产工艺、施工工艺、性能以及单价、造价分析等。

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法。采用双柱(HP-50和HP-1色谱柱)双检测器进行定性和定量分析。蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7∶3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%。将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰。

多壁碳纳米管净化/超高效液相色谱串联质谱同时测定动物组织中四环素与喹诺酮多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）在正离子模式下通过多反应监测（MRM）方式同时测定了猪肉和鸡肉中3种四环素和2种喹诺酮类药物的残留量。残留药物经Mcllvaine—Na2EDTA缓冲溶液（pH4．0）提取后，采用多壁碳纳米管（WMCNTs）固相萃取柱净化，甲酸-乙腈（体积比5：95）洗脱，UPLC—MS／MS进行定性、定量分析。方法的分析时间为10min，线性范围为5—500μg/L。除金霉素的检出限为15μg/L外，其余4种药物均为5μg／L。在加标水平分别为50、100、200μg/L时，5种药物的加标回收率为76％～90％，相对标准偏差（RSD）均小于9％。该法可用于动物组织中此四环素和喹诺酮类药物残留的快速检测。

高效液相色谱法分离测定雪莲细胞中的黄酮

目的:对水母雪莲细胞中的黄酮进行分析,为雪莲细胞培养条件及采收时间提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(50:50,v/v),磷酸调节pH≈4;流动相流速:0.7mL·min^(-1);检测波长:365nm。结果:雪莲细胞中检出了芦丁45.5,槲皮素29.0,木犀草素58.1和芹菜素9.6(单位:μg/g),线性范围:0.1-50μg·mL^(-1),回收率在85.8%-101.2%之间,相对标准偏差<7%(n=5)。结论:此方法分析雪莲细胞中的黄酮效果良好,可作为培养雪莲细胞的质量监控方法。

丙烯酸薄抹饰面

作者介绍了丙烯酸薄抹饰面底层涂料和饰面涂料的配方组成、生产工艺、生产管理、施工工艺、试点工程情况及造价分析。经测试,各项性能指标均巳达到或超过日本1984年颁布的涂料工业标准,粘结强度和耐燃性比日本、意大利的同类产品好,耐高低温与意大利同类产品相同。

有机畜禽产品生产中检测体系的构建及作用

由有机畜禽产品的生产需要配套检测体系,从而实现饲养环境、饲料、疾病防治、运输屠宰、成品上市等环节中的质量监测和控制。根据相应国家标准,本文提出了有机畜禽产品生产中需要检测、质量控制的环节和指标参数,检测机构的资质要求和构建方案,并对如何进行有机畜禽产品生产监测进行了阐述。

蔬菜中农药残留快速检测与色谱法检测结果的比较分析

对大量的蔬菜样品分别进行快速检测和色谱法检测,并对2种方法测定结果进行比较分析。结果表明快速检测结果存在假阴性和假阳性样品。快速检测方法检出限高是出现假阴性样品的主要原因,其中有机氯(OCs)超标而导致假阴性的几率远远小于有机磷(Ops)和氨基甲酸酯类农药,只占所有阴性样品的1.2%。