甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150:20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS.10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01～0.05 mg/kg.

小儿手足口病防治体会

目的探索手足口病的防治方法,提高危重病人的抢救成功率。方法对2008年5月份阜阳市人民医院重症病房收治的226例病例进行分析总结。结果手足口病的临床上是以皮疹表现为主的多脏器损伤的综合征,除少数病例出现神经源性肺水肿预后较差外,多呈自限性经过,预后良好。结论本次流行的手足口病是由EV71病毒感染引起,多见于婴幼儿,可防可治,但危重病人的筛选及管理是决定预后的关键。

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVI^TM-18（C18）硅胶柱和ENVI-Carb（GCB）石墨化碳柱对样品进行净化、萃取，采用C8柱，以乙腈和5mmol／L冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱，在240nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0．01～0．50μg／g添加范围内的回收率为72．2％～106．5%．相对标准偏差为0．6％～6.4％，检出限为0.01～0.02μg／g。

免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素

建立了免疫亲和柱净化／柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测器测定粮谷中T-2毒素含量的方法。样品经甲醇-水（体积比为80：20）混合溶剂提取，通过免疫亲和柱（IAC）净化，以氰酸蒽（1-AN）为衍生化试剂、4-二甲基氨基吡啶（DMAP）为催化剂进行衍生，以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱为分离柱，乙腈-水（体积比为80：20）为流动相进行高效液相色谱分离及荧光检测，荧光检测的激发波长为381nm，发射波长为470nm。T-2毒素的质量浓度为0．01～1．5mg／L时与峰高呈良好的线性，相关系数为0．9985。在0．01～1．5μg／g添加水平下，回收率为79．7％～94．5％，相对标准偏差小于7％；检出限（S/N=3）为0．01μg／g。该方法净化效果好，灵敏度高，操作简便快速。

谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇DON的高效液相色谱检测和质谱确证方法.样品用水提取,通过免疫亲和柱进行富集和净化,以Hypersil BDS C18柱为分离柱,乙腈-水(10∶ 90,V/V)混合溶剂为流动相进行高效液相色谱分离和检测,利用大气压化学电离质谱(APCI)进行阳性结果的鉴定和确认.在小麦、大麦和面粉等样品中,本方法在0.1～10 μg/g添加范围内的回收率为82.4%～103%,相对标准偏差1.4%～7.6%,检出限0.1 μg/g.

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0．01～0．5μg／mL内线性关系良好。平均添加回收率84．0％～104．1％，相对标准偏差（RSD）0．8％～5．1％，最低检测限为0．01mg／kg。

柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量

牛奶样品经磷酸溶液提取,提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱,经旋转蒸发器减压蒸干,残渣用0 01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定.方法线性范围为0 01～0 10mg/kg;在0 01～0 10mg/kg范围,三个添加水平的回收率为78 3%～80 2%,变异系数(CV)为7 4%～12 4%,方法检出限为0 005mg/kg.

出口镁质耐火材料的ICP-AES测定

本文采用 Li2 B4O7熔样、Mg O基体匹配、ICP- AES法同时测定出口镁质耐火材料的主要成分及杂质元素。RSD<2 .7% ,加标回收率为 97.6 %— 10 3.2 %。方法快速、简便 。

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法测定贝类中软骨藻酸

记忆缺失性贝类毒素(amnesic shellfish toxin,简称ASP)主要成分软骨藻酸(domoic acid,简称DA)是一种氨基酸类的生理活性物质(图1),因最早从红藻属的树枝软骨藻(chondria armata)分离出来而被命名为软骨藻酸.……

人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究

人参中多种有机氯农药残留量测定,用丙酮-正己烷(2+8)作为萃取剂,采用快速溶剂萃取(ASE)和均质萃取技术,制备样品溶液,经浓硫酸净化,用安装有DB-5毛细管柱(30m×0.25mm(id)×0.25μm)及微型电子俘获检测器(μ-ECD)的气相色谱测定。14种有机氯农药在3×10-5-0.5μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.9956。最低检测限为0.0015-0.005mg/kg;添加回收率为86.42-93.79%;相对标准偏差(RSD%):4.04-14.91%。

手足口病112例病例分析

目的总结小儿手足口病的临床特点。方法回顾性分析2008年4月28日～5月16日阜阳人民医院应急四病区收治的112例小儿手足口病患者的临床资料。结果112例患儿107例痊愈,5例出现神经源性肺水肿和/或中枢性循环衰竭症状转入PICU治疗,其中4例治愈,1例死亡。结论手足口病可防、可治。神经源性肺水肿及肺出血为死亡主要原因,是治疗的关键,近年来分阶段干预模式的应用可明显降低病死率。

粮谷及油籽中哒菌清残留量的气相色谱法测定

介绍了气相色谱法测定粮谷及油籽中哒菌清残留量,该方法具有前处理简单、干扰因素小,对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点.

气相色谱法快速测定松籽油中松油酸的含量

介绍了用气相色谱法测定松籽油中松油酸的含量,方法具有前处理简单、快速、准确,精密度高等特点。

气相色谱法测定月见草油中γ-亚麻酸含量

本文采用气相色谱技术 ,建立月见草油中γ -亚麻酸含量的测定方法 ,本方法简单、快速 ,精密度高 ,准确度较好。

紫外荧光法测定石油产品中硫含量的研究

本文研究了用紫外荧光法测定石油产品中硫含量的准确度与精密度。硫含量范围在1~10 mg/kg和10~100 mg/kg的浓度范围内线性关系均良好,r = 1。对50批次汽油、柴油、航煤进行硫含量测定,紫外荧光法的相对误差有45批次在±3.8%以内,而能量色散X射线荧光光谱法的相对误差是紫外法的几倍甚至几十倍,准确度低,紫外法的精密度低于3.44%。结果表明,紫外荧光测硫仪测石油产品中的硫含量具有较高的准确度和精密度。

高中地理探究式教学方法研究

转变学习方式,注重引导学生质疑、探究,以问题为中心进行学习,把探究式教学与接受式教学等方式结合起来,是新课程对教学改革的基本要求。然而,通过课堂观摩等发现,目前在实施探究教学的过程中存在一些问题。本文笔者根据自身的教学实践经验就高中地理探究式教学提出了自己的见解。

孟鲁司特治疗毛细支气管炎20例

目的探讨呼吸道合胞病毒(RSV)性毛细支气管炎感染中的半胱氨酰白三烯(Cys-LT)受体拮抗剂孟鲁司特治疗毛细支气管炎的疗效情况。方法2007年10月～2009年6月入住我院的毛细支气管炎50例,患儿平均年龄为9个月,其中20例作为治疗组(孟鲁司特组)和30例对照组(常规治疗组)。结果治疗组(孟鲁司特)治愈患儿疗程,主要症状(咳嗽、气促、喘息),体征(肺部啰音)消失时间差异均有统计学意义。结论Cys-LT受体拮抗剂治疗控制炎症反应的双通道,减轻RSV毛细支气管炎的继发肺部症状。

月见草油酸价测量不确定度的评估

本文对月见草油酸价测量不确定度进行系统研究,采用国标方法GB/T5530- 1998测定月见草油的酸价。