HPLC法在泊沙康唑及其15种异构体杂质拆分中的应用

建立了可同时测定泊沙康唑中15种异构体(14个立体异构体和1个位置异构体)杂质的HPLC法。采用Chiral MD(2)-RH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为水∶乙腈∶二乙胺(48∶52∶0.1),流速为0.6 ml/min,柱温为30 ℃,检测波长为260 nm。结果显示,14个立体异构体以5个信号出峰,泊沙康唑与15种异构体杂质之间的分离度均符合要求;15种异构体在0.3~12.0 μg/ml内线性关系良好;方法回收率为91.6%~102.7%;检测限为0.09~0.11 μg/ml,定量限为0.28~0.32 μg/ml,均小于0.05%(报告限度)。本方法操作简便,专属性高,可准确测定泊沙康唑原料药及其肠溶片中15种异构体杂质的含量。

高效液相色谱法测定硫酸伏拉帕沙原料药中杂质

建立了高效液相色谱法测定硫酸伏拉帕沙原料药中杂质的方法。采用ACE Excel C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以pH 2.5的H3PO4溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为260 nm;进样量为20μL。结果表明,主成分与各杂质的分离度良好,各已知杂质在测定的范围内具有良好的线性(r>0.9996)。方法可用于硫酸伏拉帕沙原料药的质量控制。