消淋败毒丸质量标准的研究

目的:通过本次消淋败毒丸定性,定量方法的摸索研究,建立消淋败毒丸的质量标准。方法:采用显微鉴别,鉴别消淋败毒丸处方中的泽泻,车前子,甘草,防风,羚羊角等药材;对消淋败毒丸处方中主要药味进行薄层鉴别;用高效液相色谱法测定处方中大黄素,大黄酚的含量。结果:显微鉴别的图片清楚明显;薄层色谱斑点清晰,专属性强;大黄素的平均含量为2.20 mg/g,大黄酚的平均含量为3.81 mg/g。结论:本研究建立的质量标准方法简便可行,且灵敏,准确,专属性强,重复性好,可作为消淋败毒丸制剂的质量控制方法。

气相色谱-质谱联用测定盐酸多奈哌齐片中基因毒性杂质溴化苄的含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定盐酸多奈哌齐片中基因毒性杂质溴化苄的含量。方法采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(Agilent DB-624,60 m×0.25 mm,1.40μm)色谱柱,程序升温,进样口温度:210℃,进样体积:1μl,色谱柱流量:1.1 ml/min。质谱条件:EI源,离子源温度220 C;溶剂延时:8.0 min,电子能量:70 eV。结果溴化苄浓度在10.11~505.48ng/ml范围内,线性关系良好(r^(2)>0.99)。加样回收率(n=3)的范围为86.53%~111.66%,检测限为3.03 ng/ml,定量限为10.11 ng/ml。结论本方法专属性较强,灵敏度高,稳定性好,可准确对盐酸多奈哌齐片中基因毒性杂质溴化苄进行定量,为盐酸多奈哌齐片中基因毒性杂质溴化苄的含量检测提供了方法支持。

超高效液相色谱法测定恩格列净片的含量

目的为了建立恩格列净片含量测定的超高效液相色谱(UPLC)法。方法采用填充苯基键合硅胶的色谱柱,以0.1%磷酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,进行等度洗脱,对含量进行定量分析。结果在选定的色谱条件下,其专属性满足要求,恩格列净在0.025~0.2mg/ml范围内浓度与峰面积的线性关系良好。结论经过方法学验证,本法简便快捷、准确度高、重复性好,可用于恩格列净片含量的测定。