过氧化氢对8-氨基喹啉衍生物-铜和钴荧光体系的增敏作用及机理研究

本文介绍了新合成的8-氨基喹啉三系列衍生物,系统研究了它们与铜和钴的荧光反应,发现了试剂取代结构对其荧光性能的影响规律,试验了过氧化氢对铜、钴荧光体系的影响,发现了其增敏作用,探讨了增敏机理。

8-氨基喹啉-5-位偶氮衍生物的合成及其与钯的显色反应比较研究

以8-氨基喹啉为母体合成了19个5-位偶氮衍生物,其中14个是新化合物。系统研究它们与钯的显色反应,发现了试剂取代结构对试剂及其络合物光度特性的影响规律。初步研究了MOPAQ及AAPAQ光度测钯的新体系,并与PAQ比较,诸条件得到改善。

8-氨基喹啉类有机分析试剂研究的进展

综述了8-氨基喹啉及其衍生物在光度分析、荧光分析、极谱分析、重量分析及萃取分离等方面的应用现状及其发展前景。

8-氨基喹啉新衍生物与铜和钴荧光反应的研究

合成了15个8-氨基喹啉5-位单偶氮类、6个偶氮磺酰胺类和2个双偶氮类新衍生物。系统研究了它们与 Cu(Ⅱ)和 Co(Ⅱ)的荧光反应,阐述了试剂结构对试剂及其配合物荧光性能的影响规律。

磺胺喹啉偶氮衍生物的合成及其分析应用的研究

由８－氨基喹啉－５－偶氮衍生物与苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯反应制得了６种磺胺喹啉偶氮衍生物。产品经红外光谱和元素分析确证。用光度法测定了其中两个试剂的酸离解常数。系统研究了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应。发现ＳＰＴＳＱ，ＮＰＴＳＱ和ＮＰＢＳＱ是Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ），Ｎｉ（Ⅱ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ａｕ（Ⅲ）、Ｐｔ（Ⅱ）的灵敏光度试剂，６个衍生物均是Ｃｕ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）的灵敏荧光试剂，其中ＭＯＰＢＳＱ和ＡＡＰＴＳＱ还是Ｐｄ（Ⅱ）的良好荧光试剂。建立了几个性能优良的光度、荧光和极谱分析新体系。

辉钼矿中微量锡的分离与测定

报道了在强碱性介质中用钡盐以钼酸钡形式沉淀大量Mo(Ⅵ ) ,使微量锡与大量钼分离 ,过量钡用碳酸盐清除。溶液中残余的少量钼用H2 O2 掩蔽 ,从而实现了大量钼存在下微量锡的光度法测定。方法已用于辉钼矿中微量锡的测定 ,结果与国标法相符 ,加标回收率在 94 %～1 0 5% ,8次测定的RSD≤ 3.3%。

新试剂5－（4－磺酸钠苯偶氮）－8－氨基喹啉与钴的显色反应研究及应用

本文研究了新试剂５－（４－磺酸钠苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＳＰＡＱ）与钴的显色反应及其最佳条件。在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，于ｐＨ１５．０的硼砂缓冲溶液中，ＳＰＡＱ与钴形成２∶１的紫红色配合物，其最大吸收峰位于５８７．２ｎｍ，摩尔吸光系数（ε）为８．８×１０４Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）。钴量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。该方法灵敏、快速，可用于矿样和维生素Ｂ１２中微量钴的测定，结果满意。

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。

新试剂SPTSQ与钴显色反应研究及应用

本文研究了新试剂5-(4-磺基苯偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉(SPTSQ)与钴的显色反应.在CTMAB存在下,于pH10.2的硼砂介质中,SPTSQ与钴形成2:1的紫蓝色配合物,最大吸收峰位于585nm,摩尔吸光系数ε=1.29×10~5.钴在0～8μg/25ml范围内符合比尔定律.方法选择性较好,灵敏度高,操作简便.已用于维生素B_(12)中钴的测定,结果满意.

MOPAQ的合成及与钯的显色反应

合成了新试剂5-[(对-甲氧苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(MOPAQ)。在阳离子表面活性剂TPB存在下,在酸性介质中MOPAQ与钯形成1:1的紫蓝色配合物,其最大吸收位于565nm,摩尔吸光系数ε=6.7×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。钯量在0～10μg/25ml符合比尔定律。方法已用于钯催化剂中微量钯的测定。

几种8-氨基喹啉新衍生物的合成及其分析应用的研究

合成了６种８－氨基喹啉衍生物，探讨了其与金属离子的显色反应和荧光反应。ＣＴＭＡＢ存在下，在ｐＨ１０．５的硼砂缓冲溶液中，ＡＰＡＱ与钻形成１：２的红紫色络合物。其最大吸收峰位于５８４ｎｍ，摩尔吸光系数为７．７×１０Ｌ．ｍｏｌ－４·ｃｍ－１。钴量在０～１８μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。可不经分离直接用于实际样品中微量钴的测定。

5-[(4-乙酰基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉的合成及其与钯的显色反应研究

合成了新试剂5-[(4-乙酰氨基苯基)偶氮-8-氨基喹啉(AAPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.光度法测定其酸离解常数pK_(■_2)=3.58.研究了非离子表面活性剂Twccn80存在下,试剂与钯的显色反应.在酸性介质中,钯与AAPAQ形成1:2的紫蓝色配合物,其最大吸收峰位于570nm,摩尔吸光系数为6.1×10~41.mol^(-1).cm^(-1)。钯量在0-18μg/25ml范围内符合比尔定律.方法简便、快速,可不经分离,直接用于钯催化剂中钯的测定.

5-(苯基偶氮)-8-[(对硝基苯偶氮)氨基]喹啉的合成及其分析应用研究

合成了新试剂 5- (苯基偶氮 ) - 8- [(对硝基苯偶氮 )氨基 ]喹啉 (PNPAQ) ,其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了乳化剂OP存在下 ,试剂与钯的显色反应。在碱性介质中 ,PNPAQ与钯 (Ⅱ )形成 2∶1蓝色络合物 ,其最大吸收峰位于波长 640nm处 ,摩尔吸光系数为 1 1× 10 5L/(mol·cm)。钯的质量浓度在 0～ 15μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中微量钯的测定 。

磺胺喹啉新衍生物的合成及其应用的研究

由8-氨基喹啉-5-偶氮衍生物与苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯反应制得了6种磺胺喹啉偶氮衍生物。产品经红外光谱和元素分析确证。用光度法测定了其中两个试剂的酸离解常数。系统研究了试剂与金属离子的显色反应和荧光反应。发现SPTSQ,NPTSQ和NPBSQ是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Pt(Ⅱ)的灵敏光度试剂,6个衍生物均是Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)的灵敏荧光试剂,其中MOPBSQ和AAPTSQ还是Pd(Ⅱ)的良好荧光试剂。建立了几个性能优良的光度、荧光和极谱分析新体系。

白钨矿中钙和镁的快速滴定

报道了铅盐在弱酸性介质中以钨酸错形式沉淀钨（Ⅵ），使钙和镁与钨定量分离。过量铅及其它干扰元素用铜试剂消除，从而实现快速测定钙和镁的络合滴定。该法简便、快速，钨的分离效果甚佳，沉淀对钙和镁吸附小，方法准确度高。已用于白钨矿中钙和镁的连续测定，结果满意。

新显色剂5-(对-硝基苯偶氮)-8-(对-甲苯磺酰氨基)喹啉吸光光度法测定微量钴

本文研究了新试剂5-（对-硝基苯偶氮）-8-（对-甲苯磺酰氨基）喹啉（NPTSQ）与钴（Ⅱ）的显色反应。在表面活性剂Tween 80存在下,于pH 10.2的H3BO3-KCl-NaOH缓冲溶液中,Co（Ⅱ）与NPTSQ形成1:3的紫蓝色络合物,其ε645nm=8.6×104。钴在0～6.0μg/25ml范围内,遵守比耳定律。在掩蔽剂存在下,该显色反应有较好的选择性。本法直接测定了一些生物样品和维生素B12中钴的含量,所得结果及回收试验令人满意。 8-氨基喹啉及其5-位偶氮衍生物在分析领域的应用得到了较快发展。

DMPAQ的合成及其与钯的显色反应

合成新试剂ＤＭＰＡＱ，其结构经红外光谱和元素分析证实。研究了阳离子表面活性剂溴化十四烷基吡啶（ＴＰＢ）存在下试剂与钯的显色反应。在酸性介质中，ＤＭＰＡＱ与钯形成１∶１的绿色络合物，其最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数为５．８×１０￣４Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。钯量在０～１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。方法可不经分离直接用于把催化剂和微量钯的测定。

新试剂5-(4-乙酰氨基苯偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钯显色反应的研究

合成了新显色剂５ － （４ － 乙酰氨基苯偶氮） － ８ － （２ ，４ － 二硝基苯） 氨基喹啉（ Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ） ，并进行了红外光谱和元素分析检验。 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 在ｐ Ｈ 为２８ ～３８ 的缓冲溶液中与 Ｐｄ（ Ⅱ） 形成紫红色配合物。其 Ｐｄ（ Ⅱ） 与 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 组成比为１∶４ ，表观摩尔吸光系数为ε＝ １ ．４９ ×１０５ Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ） － １ 。钯的质量浓度在０ ～８００μｇ／ Ｌ 范围内符合比尔定律，已用于催化剂等样品中微量钯的测定。

2012年云南冶金分析年评

评述了云南分析工作者2012年在国内外刊物上发表的有关冶金分析检测的研究论文,内容包括综述、样品分离富集方法和分析检测方法。其中,分析方法主要包括分子光谱分析、电化学分析、原子光谱分析、滴定分析法及其它分析方法,引用文献54篇。