微波—NaOH快速水解法测定食品中色氨酸含量的研究

本文报导了微波高压罐技术快速水解食物蛋白质,荧光分光光度法测定色氨酸含量的方法。用5M NaOH溶液作水解剂,纯蛋白溶菌酶以及食品标样猪肝、甘蓝、小麦粉在微波输出功率650W水解2分15秒,65W保持2分钟时,色氨酸含量都达到高峰。t检验表明,用该条件测得的4份样品的色氨酸含量与145℃ 4小时水解法测得的色氨酸含量均无显著性差别。本方法的回收率为93.3～107％,10份溶菌酶平行测定结果的CV值为4.2％。

紫外消化—原子吸收测定食品标样中几种痕量元素

测定食品中元素的方法主要有原子吸收、等离子体发射光谱、中子活化、极谱及分光光度法等,测定前均需将样品无机化。目前最广泛使用方法有干法灰化和湿式消化。干法灰化耗时较长,存在着被测元素的挥发损失和容器吸附等问题,湿式消化时消化剂用量大,使空白值增高。此外,也有用高压密闭溶样法处理食品样品,具有快速、试剂用量少等优点,但在处理纤维素含量高的样品时存在着爆炸的危险。林义祥等利用紫外线作为辐射源,设计制造了紫外消化反应器,具有防污染、防损失、消化时间短及一次可消化20个样品等优点,对生物样品中铅、硒等元素的测定结果显示了该装置的特殊优越性。

原子吸收法测定食品中钙时磷的干扰及干扰抑制剂效果观察

本文研究了原子吸收法测定钙时磷的干扰以及镧、锶和8-羟基喹啉的抗干扰效果。实验表明:1)磷对钙的干扰与P/Ca比值有关,当P/Ca比(w/w)<约0.6时,钙的吸光度随着P/Ca比的减小而增大,当P/Ca比>约0.6时,钙的吸光度基本保持不变,相对吸光度保持在60％左右。2)干扰抑制剂的效果以镧较好,在P/Ca比为30时,使用0.5％或1％的镧作干扰抑制剂,钙的相对吸光度可达90％左右。3)锶具有二重性,一方面对样品中的磷有一定的抗干扰作用,另一方面明显抑制钙的吸收信号。4)8-羟基喹啉对溶液中磷的干扰具有一定的拮抗作用,但效果较差,使用0.1％8-羟基喹啉作干扰抑制剂,食品标样钙的测定结果较证书值低。

高效液相色谱——紫外、荧光双检测器同时测定人尿中犬尿氨酸和犬尿喹啉酸

目的建立高效液相色谱(HPLC)同时测定人尿中犬尿氨酸(KYN)和犬尿喹啉酸(KYNA)方法。用KYNA/KYN比值评价人体犬尿氨酸氨基转移酶(KAT)活性。方法采用HPLC测定KYN、KYNA,分析柱为安捷伦HCC18反相色谱柱;流动相为10mmol/L乙酸钠-乙酸缓冲液∶7%乙腈=93∶7;流速1mL/min;检测器波长:紫外365nm,荧光344nm(激发)/398nm(发射)。结果KYN和KYNA保留时间分别为6.9和11.5min。水溶液标准与标准加入工作曲线斜率差异无统计学意义(KYN:P=0.4068;KYNA:P=0.6462)。KYN和KYNA的平均回收率分别为98.74%±7.53%、95.17%±8.17%;稳定性试验的变异系数(CV)分别为3.35%和0.88%;精密度CV分别为2.73%和2.79%;最低检测限分别为0.4和0.2μmol/L。30份健康成年人尿样的KYNA/KYN比值为2.45±1.54。尿中KYNA与KYN含量呈正相关关系(r2=0.3758,P<0.001)。结论测定方法灵敏、准确、稳定。KYNA/KYN比值评测KAT活性具有简便、实用等特点,可用于相关疾病的临床辅助诊断和基础研究。

微波高压罐水解法在氨基酸分析中的应用简报

本文报导了采用微波高压罐水解技术快速水解食物蛋白质，并测定其１７种氨基酸含量的方法。研制的高压罐具有密闭性、微波穿透性好，耐热、耐压、耐腐蚀等特点。采用该高压罐研究了微波强度及作用时间等条件对氨基酸稳定性的影响，在微波输出功率１００Ｗ３５～４５分钟水解了３份食品样品，其氨基酸含量测定结果与传统的１１０℃２２左水解基本相符，１７种氨基酸５次平行测定结果ＣＶ值均＜１０％。

微波高压水解罐的研制及在测定色氨酸方面的应用

测定食物蛋白中色氨酸含量需先将蛋白质水解,常用的水解方法有酶法和碱法,后者近来已被美国公职分析家协会定为正式分析方法。两种方法通常需耗时4～20小时。在先前的工作中,我们已成功地用微波—NaOH在5分钟内快速水解了纯蛋白溶菌酶以及3份食品标样。

上海郊区30种蔬菜中8种元素含量的测定

蔬菜是食物中最普通的一种,几乎家家户户的餐桌上每天都少不了蔬菜,因此了解蔬菜中各种元素的含量具有十分重要的意义。本工作采用原子吸收法测定了上海地区30种蔬菜中 Cu、Fe、Mn、Zn 等8种元素的含量,现将结果报导如下:

原发性高血压患者血浆色氨酸、犬尿氨酸和犬尿喹啉酸浓度的变化

目的通过测定血浆色氨酸(TRP)、犬尿氨酸(KYN)和犬尿喹啉酸(KYNA)浓度,探讨外周吲哚胺2,3-双加氧酶(IDO)和犬尿氨酸氨基转移酶(KAT)活性与原发性高血压(EH)的关系。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定100例EH患者和80名健康体检者(对照组)血浆TRP、KYN和KYNA浓度,计算产物/底物的百分比来评价酶活性,即IDO活性=KYN/TRP×100%,KAT活性=KYNA/KYN×100%。结果 EH组血浆TRP浓度为(59.85±9.89)μmol/L,明显高于对照组[(48.19±7.72)μmol/L,P<0.001];KYN浓度为(2.01±0.48)μmol/L,明显低于对照组[(2.17±0.43)μmol/L,P<0.05]。EH组和对照组血浆KYNA浓度分别为(24.10±9.12)、(23.59±7.27)μmol/L,二者差异无统计学意义(P>0.05)。EH组IDO活性为3.40%±0.85%,明显低于对照组(4.54%±0.81%,P<0.001);而KAT活性为1.20%±0.36%,明显高于对照组(1.09%±0.27%,P<0.05)。EH组血浆TRP浓度与年龄呈负相关(r=-0.316,P=0.001),而对照组二者之间无明显相关性(r=-0.208,P=0.064)。EH组和对照组血浆IDO活性均与年龄呈正相关(EH组:r=0.264,P=0.008;对照组:r=0.305,P=0.006)。2组血浆KYN、KYNA浓度及KAT活性与年龄均无明显相关性。结论EH组血浆TRP浓度明显增高而KYN浓度明显降低,提示外周TRP-KYN代谢途径的IDO活性可能与EH有关。

蛋白质营养评价新方法的研究——必需氨基酸相对比值法

评定食物蛋白质营养价值的方法有生物学法和化学分析法两大类,生物学法主要是通过动物试验测定食物蛋白质在体内的消化率和利用率,如生物价(BV)、蛋白质功效比值(PER)等。化学分析法则通过对食物蛋白质的氨基酸分析,并与参考蛋白质相比较进行评定,主要指标有:氨基酸分(AAS)、化学分(CS)和必需氨基酸指数(EAAI)。氨基酸分和化学分都是以被评蛋白质第一限制氨基酸含量与参考蛋白质中相应的必需氨基酸含量的比值,均仅考虑限制氨基酸而没有考虑其它必需氨基酸,必需氨基酸指数是一种计算被评蛋白质与参考蛋白质必需氨基酸之间全面比较的几何均数,对各种必需氨基酸有一个较全面的评价。

上海地区5种豆类中的氨基酸含量

蛋白质是生命的基础,而氨基酸则是组成蛋白质分子的基本单位,因此,食物中氨基酸的含量和构成比例与人类健康有着密切的关系。 有关我国食物中的氨基酸含量在“食物成分表”中已列入的有118种。此外,刘兴亚等测定了苏州地区100种食物中的17种氨基酸含量,郑星泉等用微生物法分析了稻米蛋白质中的赖氨酸及蛋氨酸,近来又得到母乳中氨基酸含量的结果,其他还有些野生油料种籽、山区木本食物和传统荒年代粮食物中氨基酸含量的报道。

T型管导入释放剂原子吸收法测定食品中钙

火焰原子光谱分析中使用枝岔状(双)毛细管技术导入辅助试剂已有不少报导。Rubeska等用这种装置将缓冲剂随样品一起喷入火焰,减少了缓冲剂的用量以及样品溶液制备所需要的时间。Szydlowski用“RudeskaT型管”导入电离缓冲液测定食品的钠和钾,发现与传统方法相比,该装置不仅能节约时间,并且提高了测定精度和准确度。Watling等用T型管导入钾、铯以控制锶在火焰中的电离。Cresser等从理论上对该方法进行了指导,并称之为火焰光谱分析的“捷径”。

蔬菜中钾、钠、镁、钙的原子吸收法测定

测定蔬菜中钾、钠、镁、钙主要有化学滴定法、发射光谱法和原子吸收法,由于原子吸收法具有快速、灵敏、方便、干扰少等优点,因此在很多国家被定为标准方法。本工作采用火焰原子吸收法测定了8种蔬菜中上述4种元素的含量,并对测定中存在的干扰问题进行了讨论。实验部分一、仪器与试剂: P-E4000型原子吸收分光光度计;P-EPRS10数字打印机;钾、钠、镁、钙空心阴极灯(上海电光器件厂);