X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料及其原料中10种成分

采用熔融制样,建立了镁质耐火材料(制品镁砖等)及其原料(水镁石,原料镁砂等)中MgO、Al2O3、SiO2、CaO、P2O5、TiO2、TFe2O3、Na2O、K2O、MnO的X射线荧光光谱分析方法。与以往方法相比,增加了Na2O、K2O的含量测试,为最终对于MgO的准确测试提供了依据。对高镁样品(MgO含量大于90%)的熔剂体系、样品与熔剂稀释比等方面进行了考察,同时对水镁石、菱镁矿等高烧失量样品的烧失量校正进行了探讨。采用国家标准样品GBW07105和高纯镁砂配制的系列校准样品来建立校准曲线,用经验系数法回归校正共存元素间的吸收增强效应。方法的检出限在0.031%～0.45%之间。对样品进行了精密度试验,各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.31%～3.4%之间。对人工合成样品及标准样品进行测试,结果与湿法测定结果吻合。

偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪在野外矿区现场实验室的应用探讨

为提高野外找矿人员工作效率,探索测试设备直接在野外现场服务地质找矿事业的问题,项目组在辽宁丹东野外Fe-Cu-Co矿区以集装箱改造房作为实验测试场所,以小型偏振激发能量色散X射线荧光光谱仪(P-EDXRF)为测试手段,配备相应的电力供应系统、碎样系统以及配套相应的野外测试方法和样品前处理方法,建立了可独立工作的野外现场分析实验室。利用该矿区两个样品,现场进行精密度实验,Fe、Cu、Co 3种元素相对标准偏差(RSD)都在6%以下;利用标准样品GBW07233、GBW07296、GBW07306进行正确度实验,3种元素相对误差在10%以下。将野外现场分析实验室测试数据与找矿单位提供的30件矿区样品中Fe、Cu、Co 3个元素的室内实验室测试数据进行比较,Fe、Cu符合度较高,可以进行定量测试,Co的测试效果相对较差,建议只提供半定量数据,但均可以对其异常区进行准确圈定。研究表明,该类型实验室可以在野外条件下独立承担多种元素的测试工作,达到快速圈定元素异常区的目的,为野外找矿工作发挥现场技术支撑作用。

X荧光光谱法测试地质样品中的锡

采用X射线荧光光谱压片法对地质样品中Sn进行测试,通过人工配置标准样品和国家标准样品共同建立标准曲线,曲线梯度合理均匀,线性良好。该方法采用α经验系数法进行基体校正,采用Rh的康普顿散射作内标,对于地质样品中Sn元素的测试,检出限可达到3.59μg/g,样品的相对标准偏差可达到3.1%,测试效果理想。

发射光谱法测定土壤中的痕量银

在地球化学样品调查工作中,土壤中痕量银的测试是整个测试工作的重要组成部分。以往大多数采用发射光谱法,但离散性较大。通过对实验条件的选择和优化,尤其是对缓冲溶液改进后,各项性能指标有所提高,方法的回收率在96%～105%,检出限为0.018μg/g;对标准样品GBW07401进行11次重复测定,相对标准偏差为6.08%,测量范围为0.050～1μg/g。同时方法改进后,工作成本降低,效率有所提高。

钯及钯合金饰品标准样品的研制

遵循国家标准的标准样品工作导则,研制了一套适用于X射线荧光光谱法分析的钯和钯合金饰品标准样品,共5种。按成分的梯度要求,将金属原料混合后熔融,成分合格后铸成厚度为0.18~0.24 mm,直径为16 mm的圆片。利用方差法对均匀性数据进行检查,并委托8家实验室采用不同的实验方法进行定值分析,分析数据用狄克逊检验和夏皮罗-威尔克方法进行检验,结果表明本套标准样品的均匀性良好,定值结果准确。本套标准样品已用于X-射线荧光光谱分析,并被批准为国家标准样品。

稀土元素地球化学分析在地质学中的意义

稀土元素在地质学中具有重要的示踪意义,通过对稀土元素的地球化学特征进行研究,可以很好地解释一些地质现象,揭示矿物甚至矿床的成因,指导找矿,为地质学的发展提供有力的技术支撑.

X射线荧光光谱仪及其分析技术的发展

按照获得和分辨特征X射线荧光光谱的方式,X射线荧光光谱仪可以分为波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)两大类。依照这一分类,论述了X射线荧光光谱仪在设备装置和配套方法方面的新状况。X射线荧光光谱仪整机现在向着小型化、智能化、多功能方面发展,仪器各部件也随着研究的深入而得到了更进一步地改进,在这一基础上,仪器可分析元素的含量范围得到了拓展,方法也得到了丰富。目前,X荧光光谱仪开发了微区面分布的元素成像分析方法、高级次谱线分析方法、薄膜分析方法等新的方法,对这些新方法作以介绍,同时也对基本参数法(FP法)的新近发展作了说明。

泡沫吸附-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量金

泡沫吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金的分析方法,简便快速,灵敏度高,精密度较好,检出限为0.19ng/g,此方法已广泛应用于化探样品测试,质量满足规范要求。

高效液相色谱常见问题分析与对策

总结了高效液相色谱仪在使用过程中遇到的常见疑难问题,如色谱峰、保留时间、基线问题产生的原因和解决的方法,为广大液相色谱工作者今后更好的从事液相色谱分析工作,提供了一些有用的方法和值得借鉴的分析经验。

催化极谱法连续测定化探样品中的钨、钼

通过试验及理论分析，讨论了催化极谱法测定化探样品中的W、Mo的影响因素。综合主要影响因素，选择了最佳实验条件。W、Mo的方法检出限分别为0．4μg／g，0．6μg／g。W、Mo的浓度均在0～0．036μg／mL，0．036～0．36μg／mL与电流强度呈线性关系。用国家一级标样GBW07123进行精密度实验，W、Mo的RSD（n=12）均为15．5％。加标回收试验结果，W、Mo的回收率分别为95．0％～108％，92．0％～105％。经化探样品国家一级标准物质验证，测定结果与标准值相符。

X射线荧光光谱法测试重晶石中的多元素

采用玻璃熔片法制样,建立了重晶石中多元素X射线荧光光谱分析方法.准确称取待测样品0.5000 g,X射线荧光专用熔剂5.000 g;二者混合后,通过高频熔样机在1150℃进行熔片处理8 min;将最终得到的样片放入干燥器中冷却至室温,然后准确称取玻璃片质量;上机测试,所得到的数据为该元素在玻璃片中的含量;通过换算最终得到实际样品中的该元素含量.使用理论α系数法和经验系数法相结合来回归校正共存元素间的吸收增强效应.本方法对于重晶石中各元素的测试相对标准偏差处于0.2%-4.7%之间,方法检出限在3.3×10^-6-170.6×10^-6之间.测试数据通过与国家标准物质比对,结果合理.

火试金用铅箔标准样品的研制

遵循《标准样品工作导则》GB/T 15000系列标准和YS/T 409—1998行业标准,研制了火试金用铅箔标准样品,样品加工厚度为0.1～0.2 mm,质量3 g,呈正方形。利用方差法对标准样品进行均匀性检验,并委托6家权威实验室采用火试金富集-原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法对金和银进行定值,用狄克逊法和夏皮罗-威尔克法检验分析数据。结果表明,研制的铅箔标准样品均匀性良好,金和银的标准值分别为0.011 g/t、0.313 g/t,定值结果准确;Au属于似正态分布,Ag属于正态分布。铅箔标准样品用于实验室火试金法分析金、银等贵金属矿物,效果良好,已经被批准为行业标准样品,编号为YSS045-2009。