气相色谱-质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量

建立了采用气相色谱-质谱(GC/MS)分析芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法。并使用三因素三水平正交试验来确定最佳色谱分离条件。对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性,对所得质谱谱图解析,并结合质谱标准谱库检索,与各烃组分标准样品保留时间对照,可确定各烃组分结构。以正辛烷为内标物,内标法定量,采用扫描方式分析环丁砜贫剂中各烃组分含量。配制标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子。样品中各烃组分含量测定的相对标准偏差均小于5%,回收率在91%～109%之间,完成一个样品的分析时间约14min。与传统的蒸馏法相比,该方法更精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。

气相色谱/质谱测定汽油中的元素硫

在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上,研究了汽油中元素硫存在的结构,并采用外标法定量,开发出了汽油中元素硫测定的新方法。样品直接进样(进样量1μL),完成一个样品分析只需16min,最小检测量(MDQ)为9 55pg。与现有的其他元素硫分析方法相比,该方法更简便、快速、灵敏,且无干扰。该方法选择了最佳分析条件,因而线性范围宽(0 01～100mg/L),线性相关系数大于0 9995;方法精确度高,元素硫检测的相对标准偏差(RSD)<5%,回收率为93 01%～106 21%。该方法样品用量少,对样品量受限制的工艺等研究特别有利。该方法应用于炼油生产的直馏汽油、催化裂化汽油、催化重整汽油中元素硫的分析测定,效果很好,应用前景广。

原油沸点分布的高温气相色谱模拟蒸馏法测定

采用nC5～nC120的正构烷烃混合物作为模拟蒸馏的沸点校正样，沸程为354～541℃的标油用于测定检测器的响应因子，利用荷兰AC公司的软件，进行原油的高温模拟蒸馏测试，分析的馏程范围为初馏点～750℃。该分析方法重复性好，初馏点和终馏点的标准偏差小于1℃，各馏分收率的标准偏差小于0．3％；初馏点差值为3℃，总收率差值为2．1％。该法与实沸点蒸馏方法结果基本一致，小于500℃各馏分的收率差值小于3％。

汽油中元素硫含量的分析

采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪,开发出了测定汽油中元素硫含量的新方法。样品用量为1μl,直接进样,完成一个样品分析只需16min。与现有的其它元素硫分析方法相比,该方法更简便、快速、灵敏,且无干扰。该方法选择的分析条件线性范围宽,为0.01～100mg/l,工作曲线线性相关系数大于0.9995,最小检测量为9.55×10-12g,相对标准偏差<5.00%,回收率为93.01%～106.21%;该方法样品用量少,特别适用于研究受样品量限制的分析。此方法已应用于九江炼油厂的直馏汽油、催化裂化汽油、催化重整汽油等的元素硫含量分析,效果很好。

气相色谱法在石油工业中的应用进展

目前气相色谱法在石油工业分析中得到了广泛的应用。该文结合国内外石油工业的分析现状,阐述了气相色谱法在气体分析、石油轻馏分的分析、汽油中含氧化合物的分析、汽油柴油中硫化物的分析、石油中间馏分及重馏分的分析、裂解分析、模拟蒸馏分析中的应用情况,从分析原理到分析应用以及分析方法的最新进展,都作了详细的介绍。

GC/MS法测定汽油中的锰含量

汽油中的锰含量是评价汽油品质的一项重要指标。本工作采用GC/MS联用仪,汽油直接注射进样,外标法定量,开发了一种测定汽油中锰含量的新方法,并分析了中国石化九江分公司生产现场使用的甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）助剂的组成。采用正交试验优化了仪器的分析条件,使用无水乙醇作为溶剂,建立了汽油中锰的定量工作曲线。该方法简便、快速、灵敏、精确,锰的最低检出限为0.57pg,锰定量的相对标准偏差小于6%,加标回收率在90%~110%之间。通过与九江分公司质管中心原子吸收光谱法的分析结果进行比对,发现油样中锰含量相对偏差的绝对值小于8%,具有较好的一致性。

RSDS-Ⅱ汽油脱硫技术的工业应用试验

汽油升级的关键是降低汽油中硫含量。RSDS-Ⅱ选择性加氢脱硫技术在中国石油化工股份有限公司九江分公司成功地进行了工业应用。标定结果表明,该技术有良好的脱硫和控制烯烃饱和的能力,以硫质量分数为0.08%,烯烃体积分数为22%的催化裂化汽油为原料,脱硫率达95%,烯烃饱和率为25%,RON损失2,产品硫含量达到国Ⅲ汽油标准。RSDS-Ⅱ选择性加氢脱硫是生产低硫清洁汽油的重要技术。

毛细管色谱法分析糠醛中组分

选择最佳GC/MS分析条件,对工业级和分析级糠醛所含各组分进行分离和检测,通过质谱谱库的计算机检索,结合图谱解析和参考文献定性,鉴定出了十个主要组分。在气相色谱仪上,采用内标法对各组分进行定量,取得了满意的分析结果。

模拟蒸馏测定原油的宽沸点范围分布

采用nC5～nC120的正构烷烃混合物作为模拟蒸馏的沸点校正样,沸程为354～541℃的标油用于测定检测器的响应因子,利用荷兰AC公司的软件,进行原油的高温模拟蒸馏测试,分析的馏程范围为初馏点～750℃。该分析方法重复性好,初馏点和终馏点的标准偏差<1℃,可用于各原油的炼制,优化重油的加工。

正交试验优选烃含量分析条件

在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上,开发出了分析芳烃抽提贫剂环丁砜中各烃组分结构和含量的方法。在GC/MS仪分析条件确定过程中,使用了三因素三水平正交试验,来确定最佳色谱分离条件。以异丙苯峰高为衡量标准,采用L9(34)正交试验法,考察初始温度、一阶升温速率、一阶终温对异丙苯峰高的影响,经过方差分析后,得到因素的显著性高低次序为:一阶终温>一阶升温速率>初始温度,最佳组合条件为初温为35℃,一阶升温速率为3℃/min,一阶终温为50℃。该分析方法测定结果的相对标准偏差均小于4.2%,回收率在93.6%～107.4%之间,完成一个样品的分析时间约14min,方法精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。

二级以上医院输血科质量管理八大要素关键控制点浅析

保证输血安全,最大限度地避免输血不良反应的发生是输血工作者的职责,加强输血科的质量管理是保证临床输血安全最有效的方法。

使用气相色谱/质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱/质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95%时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6.4%和4.2%。

丙烯原料中硫化物的优化测定

丙烯原料中硫化物杂质是降低聚丙烯生产催化剂活性的一个重要因素，为了有效脱除硫化物杂质，必须掌握丙烯原料中硫化物的结构和含量。通过三因素三水平正交试验，来确定丙烯原料中硫化物分析的最佳柱温条件。利用标准气体分析和文献经验数据，来确定各个硫化物的结构，得到了丙烯原料中硫化物优化分析条件下的14个硫化物的定性数据库。外标法定量，采用羰基硫外标气体确定硫定量响应因子，硫化物中硫分析相对标准偏差小于5％，最低检测浓度可达25×10^-9V／V，该分析方法简便、快迷、灵敏、精确。该分析方法应用于九江分公司聚丙烯生产的丙烯原料脱硫监控分析，取得了令人满意的结果。

输血科拒收不合格标本原因分析与持续改进

目的对2013-2015年输血科拒收的不合格标本原因分析总结,提出方案,不断持续改进,为临床提供安全的血液输注。方法分别列出2013-2015年各项拒收不合格标本原因,计算各拒收原因占百分数比例,统计χ2值与P值,对拒收不合格标本原因进行分析总结,实施持续改进方案。结果 2013-2015年不合格标本数分别为251例(占2.53%)、185例(占1.39%)、157例(占0.91%),χ2=116.3,P<0.05,差异有统计学意义。原因分别为非医护人员送血标本、血标本采集管用错、血标本采集管无标签或填写不清、血标本量<3 m L(儿科除外)、血标本被稀释、血标本溶血(溶血疾病除外)、血标本经肝素或大分子物质治疗过、申请单血型漏填或填错、申请单输血史及妊娠史漏填或填错、申请单Hb、Hct及输血前4项漏填或填错、申请单血液品种及血量漏填或填错、申请单预定用血日期漏填或填错、申请单两级医师签字漏填或填错。总共13项原因,前11项原因百分比都有逐年下降趋势,只有最后两项百分比却逐年上升。结论重视输血科标本接受核对问题,增强对护理人员"输血采集血标本的管理制度"的培训,输血科工作人员及临床送检标本人员严格执行"输血标本验收核对制度",从而保证临床输血的安全性。

预输血患者常规检测Rh血型结果分析

目的:为保证患者安全输血,避免新生儿溶血病的发生,特做此研究。方法:本文对2008年1月～12月在我院住院的预输血患者常规检测Rh血型及输血的情况做统计分析。结果:检测患者6770例,Rh阴性19例,阴性率0.28%。

常规MRI对肩关节损伤的诊断价值

目的分析常规MRI检查对肩关节损伤的诊断价值。方法回顾分析18例肩关节损伤患者的常规MRI表现,其中有外伤史5例,无外伤史13例,均有肩关节疼痛,患肢活动受限。结果 15例肩袖损伤中,10例肩袖部分撕裂,表现为局部高信号且累及肌腱关节面;5例显示完全撕裂,表现为高信号贯穿肌腱全层,肌腱不连续,断端回缩松弛,三角肌下脂肪线消失,滑囊积液;盂唇损伤3例,关节囊损伤13例,肱骨头损伤5例,反复盂肱关节脱位1例,半脱位1例。结论 MR检查能够准确显示肩关节常见病变及相关组织的病理发展过程,为临床诊断及治疗提供影像学依据。

脑部环形强化灶的MRI及MRS分析

目的观察脑部不同环形强化灶的MRI及MRS不同表现形式为诊断提供重要信息。方法回顾性分析58例患者的MRI表现及其中10例MRS的表现。结果脑部表现为环形强化的病变有:良恶性肿瘤、转移瘤、感染性病变(脑脓肿、结核瘤、寄生虫、获得性免疫缺陷综合征)、肿瘤术后,放射性脑损伤(晚期)、脱髓鞘病变及血管性病变等,可通过它们的发生部位、年龄、MRI征象及H-MRS分析测定:胶质瘤NAA下降明显、Cho明显升高、Cr轻度下降、Cho/Cr、Cho/NAA比值明显增高;转移瘤无NAA峰,可出现Lip峰;细菌性脑脓肿Lac峰明显,无NAA峰;脑囊虫Lac、醋酸盐峰和丙氨酸峰升高;弓形体病Lac峰和Lip峰明显升高;淋巴瘤Cho升高较明显,同时有更高的Lip峰,Cr明显降低,Cho/Cr的比值比所有级别胶质瘤都高。结论 MRI增强扫描与H-MRS检查配合起来,既能正确鉴别脑部多种环形强化的病变,又能为临床选择导航、立体定向活检、γ刀等治疗方案提供重要依据。

PDCA循环法主动干预临床不合理用血申请

目的:探讨输血科运用PDCA循环法主动干预临床不合理用血申请的效果,促进血液资源合理利用最大化。方法:运用PDCA循环法主动干预临床不合理用血申请,严格审查,制定计划,采取相应措施主动干预。结果:随着医院的发展,2016年各成分血申请量不断上升,运用PDCA循环法主动干预临床不合理用血申请,各成分血实际用血量对比2015年未实施此方法,显著下降。2016年12月拟定相关"肿瘤科输血指征""产科输血指征",血液资源利用最大化。结论:采用PDCA循环法采取措施主动干预临床不合理用血申请效果显著,杜绝了临床大量不合理用血现象,促进临床科学、合理、有效、安全的用血。

三维对比增强磁共振血管成像(3D CE-MRA)的临床应用

目的:研究三维对比增强磁共振血管成像(3D CE-MRA)的临床应用价值。方法使用1.5T高场强磁共振检查仪,对345例疑血管病变患者行头颈部、胸腹部、盆腔及双下肢动脉三维对比增强磁共振血管成像,头颈部:322例,胸腹部、盆腔及双下肢23例;将获得的3d CEMRA原始数据进行减影和最大信号强度投影(MIP)及多平面重建(MPR)。结果345例中正常31例,有病变者314例,其中有动脉瘤者10例,夹层动脉瘤者1例,动静脉畸形2例,动脉变异者67例,动脉硬化狭窄、闭塞者共123例,动脉迂曲增宽者27例,动脉血管纤细者84例。结论3d ce-mra 是一种无创性检查动脉病变的可靠方法,在临床诊断和治疗血管病变中起到重要作用。

三维对比增强磁共振血管成像(3D CE-MRA)的临床应用

目的:研究三维对比增强磁共振血管成像(3D CE-MRA)的临床应用价值。方法搜集2007~2009年临床疑动脉血管病变的患者,使用1.5T高场强磁共振检查仪,对345例疑血管病变患者行头颈部、胸腹部、盆腔及双下肢动脉三维对比增强磁共振血管成像,头颈部:322例,胸腹部、盆腔及双下肢23例;将获得的3d CEMRA原始数据进行减影和最大信号强度投影(MIP)及多平面重建(MPR)。结果345例中正常31例,有病变者314例,其中有动脉瘤者10例,夹层动脉瘤者1例,动静脉畸形2例,动脉变异者67例,动脉硬化狭窄、闭塞者共123例,动脉迂曲增宽者27例,动脉血管纤细者84例。结论3d ce-mra具有简便、安全、无创等特点,是一种无创性检查动脉病变的可靠方法,在临床诊断和治疗血管病变中起到重要作用。