丁二烯橡胶质量检验用标准油的应用评价

邀请国内20家生产企业及用户的检测实验室对所研制的丁二烯橡胶质量检验用标准油进行应用评价,并与ASTM 103#油进行了对比。结果表明,在95%或99%的置信概率下,用2种油检测丁二烯橡胶时的20组数据中无离群值,数据处于正态分布,各组数据间处于等精度,评价结果处于同一水平,这说明所研制的标准油能够替代ASTM 103#油用于丁二烯橡胶的质量检验中,可以降低检验成本,并为丁二烯橡胶产品标准在合成橡胶行业的推广使用提供便利条件。

评定复混肥料中钾含量测定的不确定度

根据GB-T 8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》,对复混肥料中钾含量测定进行不确定度评价,并建立数学模型,对测定过程中的各影响因素进行分析。结果表明,复混肥料中钾含量的扩展不确定度为0.06%,含量测定结果为(13.68±0.06)%。

用铂金板法测定橡胶胶乳的表面张力

分别考察了全自动和半自动表面张力仪在测定橡胶胶乳表面张力时铂金板润湿高度和取值方式对结果的影响,分析了影响橡胶胶乳表面张力测定的因素,建立了较完整的测定橡胶胶乳表面张力的铂金板法。结果表明,在进行羧基丁苯胶乳、羧基丁腈胶乳、氯丁胶乳和天然胶乳表面张力的测定时,两种类型仪器的数据具有可比性,而重复性均较用ISO 1409:2006铂金环法要好。

合成橡胶标准国际化推进历程与对策研究

本文分析了合成橡胶国际标准发展现状,阐述了我国参与合成橡胶国际标准的历程和经验启示,提出了我国合成橡胶标准国际化的对策和建议,旨在提升我国在合成橡胶领域的国际话语权和影响力,进一步提高产品市场竞争力.

白金板法和白金环法测定橡胶胶乳表面张力的对比

对白金板法测定橡胶胶乳表面张力的原理和优势进行了分析,考察了影响白金环法和白金板法测定橡胶胶乳表面张力的影响因素,建立了与白金环法数据具有可比性的白金板法。结果表明,在测定包括天然胶乳(NRL)和合成胶乳的6种橡胶胶乳表面张力时,建立的白金板法与白金环法测定结果相当;白金板法测定的表面张力重复性为0.31～0.57 mN/m。

红外光谱法测定丁二烯橡胶微观结构

采用傅里叶变换红外光谱法对丁二烯橡胶微观结构进行了研究，分别考察了抽提试样、溶剂及不同透光率对丁二烯橡胶微观结构测定的影响，同时对方法的精密度进行了分析。结果表明，试样抽提与否对测定结果几乎没有影响；环己烷作为溶剂更适合溶解丁二烯橡胶；透光率在30％～50％之间时，实验结果的重复性最好。该方法的标准偏差为0．09％～o．36％，精密度较好。

三元乙丙橡胶(EPDM)评价方法的确定

考察了三元乙丙橡胶(EPDM)产品的物理化学性能(挥发分的质量分数、门尼粘度、硫化特性、300%定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率)的测试及评价方法,确定了EPDM挥发分的测定采用烘箱B法;门尼粘度的制样采用直接法;硫化特性的测定采用圆盘振荡硫化仪或无转子硫化仪;同时确定了评价硫化胶拉伸性能的条件,平行测定EPDM 3045和EPDM 3080,其300%定伸应力、拉伸强度和扯断伸长率重复性好。

异戊二烯橡胶(IR)评价方法的确定

考察并确定了异戊二烯橡胶(IR)产品的物理化学性能(挥发分的质量分数,门尼粘度,硫化特性,300%定伸应力,拉伸强度,扯断伸长率)的测试及评价方法;ISO2303∶2011规定的标准试验配方和混炼方法均适用于评价IR;确定了参考使用ASTMD3403-2007规定的无转子硫化仪评价IR硫化特性的精密度及评价IR硫化胶应力-应变性能的精密度。

两种羧基丁腈胶乳干聚物制备方法的对比

分别采用聚胺类高分子电解质的复合体系、无水乙醇制备羧基丁腈胶乳(XNBRL)干聚物,用于测定结合丙烯腈含量。首先考察了采用复合体系制备干聚物时,影响结合丙烯腈含量测定的因素,其次考察了采用无水乙醇制备干聚物后,抽提试样对结合丙烯腈含量结果的影响。结果表明,用无水乙醇制备干聚物解决了复合体系中残留的聚胺类高分子电解质干扰结合丙烯腈含量测定的问题,重复性也较好,试样可不用再抽提直接进行结丙烯腈含量的测定。

丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的不确定度评定

对凯氏定氮法测定丁腈橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的不确定度来源进行了分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括滴定试样的重复性、滴定试样所消耗标液的体积、硫酸标准滴定溶液的浓度值及结合丙烯含量平均值的数值修约引入的不确定度。结果表明,结合丙烯腈含量的测定结果为(28.59±0.12)%,且滴定试样的重复性引入的不确定度最大。

不同丁苯胶乳干聚物制备方法的对比

采用聚胺类高分子电解质(凝聚剂A)和硫酸铝稀硫酸溶液(凝聚剂B)复合体系及无水乙醇分别制备了丁苯胶乳(SBRL)干聚物,用于测定结合苯乙烯质量分数,并考察了2种方法对SBRL结合苯乙烯质量分数测定的影响。结果表明,凝聚温度对凝聚过程影响较大,凝聚温度过高和过低均不利于洗涤除去杂质;凝聚剂A的种类对结合苯乙烯测定几乎无影响。采用无水乙醇制备SBRL干聚物时,无水乙醇用量为150 mL能够去除干扰测试结果的添加剂。采用无水乙醇制备的SBRL干聚物与复合体系制备的干聚物,结合苯乙烯质量分数测定结果基本一致,且重复性相当。无水乙醇制备的SBRL干聚物可不经抽提直接用于结合苯乙烯质量分数的测定。

橡胶试验方法精密度确定标准的应用

以2018年修订ISO 1409:2006时组织的实验室间实验方案(ITP)为应用实例,对如何应用ISO 19983:2017安排设计ITP试验及确定精密度进行了探讨。结果表明,采用曼德尔h和k统计法判定9家实验室数据无离群值;按照ISO 19983:2017中的方法A进行铂金板法测定羧基丁苯胶乳(XSBRL)和天然胶乳(NRL)表面张力精密度的计算,得到XSBRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.40,0.45,0.99;NRL的重复性、不同天重复性和再现性分别为0.48,0.71,0.99。

分光光度法测定乙丙橡胶中的钒含量

提出了分光光度法测定乙丙橡胶中钒含量的分析方法,考察了试样的萃取时间、络合物的显色时间和最大吸收波长对测定乙丙橡胶中钒含量的影响。建立了标准曲线,通过与原子吸收光谱法对比考察了方法的准确度,并按制定的实验室间试验程序,完成了方法的精密度试验。结果表明,该方法的萃取时间为2 min,显色时间为3 min,最大吸收波长为440 nm;标准曲线的线性相关系数为0.999 3;当钒含量为2.30~15.30μg/g时,实验室内重复性为0.48~0.67μg/g,实验室间再现性为0.56~4.98μg/g。

聚丁二烯橡胶评价用国产操作油密度定值不确定度的评定

以中国石油天然气股份有限公司兰州化工研究中心研制的聚丁二烯橡胶评价用环烷基操作油为定值样品,依据JJF 1059.1-2012对其20℃密度定值的不确定度来源及各不确定分量进行了分析和评定。影响操作油定值样品20℃密度定值不确定度的主要因素有密度测试仪器设备、各实验室测量重复性、样品的均匀性及样品的稳定性。经过评定,操作油定值样品20℃密度定值时的不确定度为0.0026g/cm^3,其标称值为(0.9214±0.0026)g/cm^3。

《橡胶 试验方法精密度的确定》应用实例

ISO19983∶2017《橡胶试验方法精密度的确定》为目前国际上用于确定橡胶和橡胶制品试验方法标准精密度的最新标准,替代ISO/TR9272∶2005。通过铂金板法测定丁腈胶乳(NBRL)表面张力的精密度试验,对如何根据ISO19983∶2017安排精密度试验及确定精密度进行了介绍。在安排精密度试验时,首先确定了精密度类型和试验方案;其次制备出了均匀的目标材料;最后确定了精密度的计算方法。在判定离群值时,采用曼德尔h和k统计法,确定试验结果没有离群值,所有数据均可以用于精密度的计算。最后采用ISO19983∶2017中规定的方法A计算出了一天内的重复性、不同天重复性和再现性。

用卡尔费休库仑法测定橡胶中的水分含量

采用卡尔费休库仑滴定法测定了橡胶中的水分含量,研究了环境水分、漂移值、加热温度、载气流量、试样量等因素对测定结果的影响,确定了方法的重复性和再现性。结果表明,选择干燥氮气作为载气、载气流量为50~70 mL/min、漂移值为20μg/min和试样量为0.5~1.0 g时,该测定方法的重复性较好。当水分质量分数小于0.5%时,实验室内的重复性小于0.019%,实验室间再现性小于0.053%。

乙丙橡胶门尼粘度标准物质定值不确定度的评定

以乙丙橡胶为门尼粘度标准物质定值样品,评定其门尼粘度测量不确定度的来源,依据JJF 1059—1999对门尼粘度定值样品的不确定度分量进行了分析和评定。研制的乙丙橡胶门尼粘度标准物质,影响不确定度评定的因素有仪器测试时的温度和转速、各实验室定值测量的重复性、样品的均匀性、样品的稳定性。经过评定,乙丙橡胶门尼粘度标准物质在ML100℃(1+4)、ML100℃(1+8)条件下测定的不确定度分别为0.5和0.4,标称值分别为42.4±0.5和40.4±0.4。

生橡胶和胶乳玻璃化转变温度测定国际标准的修订

以我国行业标准为基础修订ISO 22768∶2017,适用范围扩大到胶乳。考察了试样制备方法、气体流速、升温速率、试样用量等因素对玻璃化转变温度测定结果的影响,建立了方法的精密度。结果表明,选择干燥制样方式,气体流速为20 mL/min,试样用量为5~20 mg,升温速率为20℃/min,方法的精密度较好,重复性标准差小于0.30℃,再现性标准差小于1.01℃。

用无炭黑配方评价氯丁橡胶硫化特性及拉伸性能

采用无炭黑配方评价硫黄和硫醇调节型氯丁橡胶(CR)的硫化特性及硫化胶拉伸性能。结果表明,氧化镁的比表面积影响CR的硫化速率,随着氧化镁比表面积的增加,硫化效率提高;氧化镁的比表面积对硫化胶的拉伸性能也有一定影响。采用无炭黑配方A或配方B评价硫醇调节型CR的硫化特性和拉伸性能,评价结果不具可比性。无炭黑配方可应用于评价硫黄和硫醇调节型CR的硫化特性和拉伸性能,试验结果的精密度能达到ASTM D 3190—2006(2010)的要求。

苯乙烯-丁二烯生胶有机酸含量测定不确定度评定

根据GB/T 8657—2014《苯乙烯-丁二烯生橡胶皂和有机酸含量的测定》,对苯乙烯-丁二烯生橡胶中有机酸含量测定进行不确定度评价,并建立数学模型,对测定中的各影响因素进行分析。结果表明,有机酸含量的扩展不确定度为0.12%,含量测定结果为(6.1002±0.12)%。