巴洛沙星的含量测定方法研究

目的对自行研制的巴洛沙星的含量测定方法进行研究。方法分别采用高效液相色谱(HPLC)法、非水溶液滴定法测定巴洛沙星的含量。结果HPLC法测定其含量为99.42%～99.51%,非水溶液滴定法为99.43%～99.57%。结论2种方法测定结果无明显差异,但非水溶液滴定法所耗成本较低且操作简便。

巴洛沙星分散片处方及制备工艺研究

目的:筛选及考察巴洛沙星分散片的最优处方和制备工艺。方法:以崩解时限和溶出度为指标,遂步调整辅料用量,特别是崩解剂,以形成高质量的分散片。结果:确定了以羧甲基淀粉钠、交联聚乙烯吡咯烷酮作为崩解剂的分散片处方;分散片溶出速度较普通片更快。结论:研制的巴洛沙星分散片处方合理、工艺可行,符合分散片的质量要求。

那氟沙星的合成

目的合成那氟沙星(Nadifloxacin)并进行工艺优化。方法以8,9-二氟-5-甲基-6,7-二氢-1-氧代-1H,5H-苯并[i,j]喹嗪-2-甲酸为起始原料,经保护、缩合、水解等反应制得抗菌药那氟沙星。结果合成目标化合物,总收率为56.3%。结论本工艺反应条件平和,成本较低,收率较高。

巴洛沙星的合成

目的合成巴洛沙星(Balofloxacin),并进行工艺优化。方法以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4二氢喹啉-3-羧酸乙酯为起始原料,经保护、缩合、水解等反应制得抗菌药巴洛沙星。结果合成目标化合物,总收率为54.9%。结论本工艺反应条件平和,成本较低,收率较高。

巴洛沙星的合成工艺改进

对巴洛沙星(Balofloxacin)合成工艺进行改进。以1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-4-氧代-1,4-二氢喹啉-3-羧酸乙酯为起始原料,经保护、缩合、水解等反应制得抗菌药巴洛沙星。总收率为58.9%。本工艺反应条件平和,成本较低,收率较原工艺有所提高。

瑞舒伐他汀钙的合成

目的合成瑞舒伐他汀钙(RosuvastatinCalcium),并进行工艺优化。方法以4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基-N-甲磺酰基氨基)嘧啶-5-甲醛为起始原料,经缩合反应、去保护、还原、水解、成钙盐等反应,制得降血脂药瑞舒伐他汀钙。结果合成的目标化合物,总收率为32.2%。结论本工艺简单,成本较低,收率较高。

高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量

目的建立高效液相色谱法测定瑞舒伐他汀钙含量的方法。方法色谱柱:KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:242nm;流动相:乙腈0.3%草酸铵溶液(醋酸调节pH4.0)(42∶58);流速:1.0ml·min-1。结果在10～500μg·ml-1内有良好的线性关系,相关系数为0.9999,精密度小于1.0%(n=6)。结论本方法简便、准确,可用于瑞舒伐他汀钙及其片剂的含量测定。

法西多曲合成工艺的改进

目的:对法西多曲合成工艺改进。方法:以胡椒丙烯酸为原料,经加成、拆分、缩合反应以及结晶分离,制得法西多曲。结果:合成目标化合物,总收率39.2%。结论:该方法操作简单,收率较高。

帕米格雷的合成

目的:帕米格雷的合成及工艺优化。方法:以α-氨基-对甲氧基苯乙酸和苯甲醚为原料,经傅克酰化、缩合、取代3步反应制得帕米格雷。结果:合成目标化合物,总收率47%。结论:该方法原料易得,操作简单。

溴芬酸钠滴眼液的制备及含量测定

目的研究溴芬酸钠滴眼液的制备及质量控制方法。方法以溴芬酸钠为主药制备溴芬酸钠滴眼液,采用高效液相色谱（HPLC）法测定溴芬酸钠的含量。结果线性范围为11.13－257.0 mg.L^-1,平均回收率为99.89%（RSD为0.38%）。结论溴芬酸钠滴眼液的制备工艺简单,质量控制方法可靠。

曲司氯铵的合成工艺研究

对曲司氯铵(Trospium Chloride)合成工艺进行研究。以托品醇为原料,经酰化、水解生成去甲托品醇,去甲托品醇再与1,4-二氯丁烷反应生成氯化(3α-去甲托品醇)-8-螺-1’-吡咯铵盐,与二苯乙醇酸活化酰胺在DMAP的催化下反应生成曲司氯铵。结果表明,合成目标化合物经核磁共振谱和质谱确证其化学结构,总收率为7%。该工艺反应条件平和,成本较低。