基于AHP模糊评价法在草菇蛋卷研制中的应用

以草菇蛋卷为研究对象,以感官评价为指标,以层次分析法(Analytic hierarchy process,AHP)和正交试验设计-极差分析为分析手段,研究了草菇和蛋清的比例,增稠剂的种类、加热时间以及加热温度与草菇蛋卷感官质量之间的关系,根据试验结果得到的最佳工艺参数为:m(草菇)∶m(蛋清)=1∶1,增稠剂CMC,加热时间30s以及加热温度220℃.

灵芝总甾醇的闪式提取工艺优化及其抗氧化活性

采用高速剪切闪式提取技术从灵芝中提取总甾醇。GC-MS分析表明:灵芝总甾醇提取物中主要含有麦角甾醇和麦角甾-7,22-二烯-3β-醇。通过单因素实验和响应面实验优化提取工艺,在剪切机转速8 400 r/min、液料比25∶1(mL∶g)、剪切时间9 min的最优条件下,麦角甾醇实际得率为0.072 1%。对灵芝总甾醇提取物进行了抗氧化活性的测定,V C做阳性对照,灵芝总甾醇(以麦角甾醇计)浓度为1mg/mL时,对DPPH·的清除率达95.16%,对ABTS+·的清除率达81.33%,对·OH的清除率达55.41%,还原力吸光度为1.746。

蜂王浆肠溶微胶囊的制备及体外模拟释放研究

采用高压静电法制备蜂王浆海藻酸钙-壳聚糖微胶囊。通过单因素和响应面实验优化制备工艺,在海藻酸钠浓度19.2 g/L、壳聚糖浓度5.8 g/L、CaCl2浓度10.1 g/L、蜂王浆浓度150 g/L和凝胶浴pH 4.5的最优条件下,蜂王浆微胶囊的荷载量、10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)和蛋白质产率分别为70.39%、71.83%和97.16%。体外模拟释放研究结果表明,该蜂王浆微胶囊产品具有良好的肠溶性,并能较好地掩盖酸涩及辛辣味。

高分辨飞行时间质谱法快速筛查韭菜中腐霉利残留

以乙腈作为溶剂,经QuEChERS提取,运用高分辨飞行时间质谱仪检测腐霉利电离质谱定性,与气相色谱质谱联用仪检测结果进行比对,验证飞行时间质谱是否能用于韭菜中腐霉利快速检测。结果表明,TAPI-TOF 1 000检测腐霉利在0.2~5.0 mg·L^(-1)有良好线性关系,相关系数R2>0.995,检测限0.010 mg·kg^(-1),实际加标样品回收率在89.0%~122%,相对标准偏差值为14.3%,实测阳性样品在2种仪器对比中相对相差范围为1.8%~17.4%,检出率一致,超标率一致性95.7%。因此,本研究建立的方法操作简便,有良好线性关系、准确性,适用于韭菜中腐霉利残留筛查。

海葵免疫活性多糖的闪式提取工艺研究

在单因素实验的基础上,通过响应面分析法对星虫爱氏海葵多糖(SAP)的闪式提取工艺进行优化,并测定了海葵多糖的体外免疫活性.实验结果表明:海葵多糖的最佳提取工艺为剪切时间7min,剪切温度40℃,液料比为10mL/g,在此条件下海葵总糖得率为8.29%,接近理论多糖得率.提取的海葵多糖经30%,60%,80%乙醇醇沉,木瓜蛋白酶水解,Sevag试剂除蛋白后,所得组分均能显著提高THP-1细胞的TNF-α表达水平,30%醇沉部分(SAP30)的作用最为明显.

商品化酪蛋白磷酸肽中通用型标记肽的筛选及其在婴幼儿配方奶粉中应用

目的对4种常见的商品化酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides, CPP)的多肽组成迚行鉴定,筛选通用型标记肽,幵且应用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的定量检测。方法采用液相色谱-串联飞行时间质谱法对多肽迚行鉴定和筛选;采用同位素稀释液相色谱-串联质谱技术,建立婴幼儿配方奶粉中CPP含量的检测方法。结果所筛选获得的多肽VLPVPQK普遍存在于4种商品化CPP中,定量检测方法的标准曲线线性r2>0.99,平均回收率在99.0%～101.5%之间,批间精密度在3.8%～5.7%之间,方法精密度在2.0%～7.6%之间,符合检测要求。结论该通用型标记肽普遍适用于中国市场上常见的商品化酪蛋白磷酸肽,适合婴幼儿配方奶粉企业用于产品质量控制,方法简单高效,可应用于常规理化实验室。

杀菌剂吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的残留检测及膳食风险评估

为探究杀菌剂吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹上使用的安全性,在果桑花期喷施42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂(SC)不同浓度稀释液后,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的含量,并研究两者在桑椹中的消解动态及膳食摄入风险。结果显示,UPLC-MS/MS检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的定量限(LOQ)分别为0.003 mg/kg和0.03 mg/kg,回收率为80.2%~106.0%,相对标准偏差(RSD)在2.01%~4.13%之间,表明检测方法可信;吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的消解动态均符合一级反应动力学方程,在桑椹中的消解半衰期分别为7.30~7.45 d和5.87~5.97 d,属易降解物质。用42.4%唑醚·氟酰胺SC 1000倍稀释液喷施桑树3次,每次间隔7 d,末次喷药后15 d检测吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在桑椹中的残留量,其对2岁及以上人群慢(急)性膳食摄入风险均小于100,不会对人体健康产生不可接受的风险。

液相色谱串联质谱法测定茭白中敌磺钠的残留量

介绍利用液相色谱-串联质谱高效快速、准确的测定茭白与茭白叶中的敌磺钠残留量的方法。样品用乙腈提取,Qu ECh ERS净化,多反应检测技术检测。方法检出限为0.004 7~0.017 8 mg·kg^(-1),线性范围为0.005~0.500 mg·L-1,相关系数为0.999 6;在0.010~0.500 mg·kg^(-1)的添加浓度下,敌磺钠的加标回收率为80.6%~104.0%,相对标准偏差为0.4%~3.9%。

QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入13C15-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4~50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%~92.3%,相对标准偏差4.3%~6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。

液相色谱-串联质谱法对有机肥中19种磺胺的测定

建立测定有机肥中19种磺胺的液相色谱-串联质谱法。有机肥样品用酸化乙腈超声提取,经无水硫酸镁、PSA、C18净化,涡旋离心后定容,液相色谱-串联质谱法分析19种磺胺。结果表明,添加浓度为20.0~250μg·kg^-1时,有机肥中磺胺添加回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为0.2%~13.0%;磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪的检出限为6μg·kg^-1,定量限为20μg·kg^-1;其他15种磺胺类药物的检出限为3μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1。

改良QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测植物油中的10种植物生长调节剂

采用改良QuEChERS技术作为前处理方法,建立了植物油中10种植物生长调节剂(PGRs)的高效液相色谱-串联质谱快速检测方法。样品用酸化乙腈提取,经增强型基质去除吸附剂(EMR-Lipid)净化,然后用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:方法线性范围1~100μg/L,10种PGRs线性关系良好,相关系数(r)为0.991~0.998;检出限为0.014~0.188μg/kg,定量限为0.048~0.625μg/kg;10种PGRs的回收率在70.2%~94.7%之间,RSD为1.2%~10.2%。该方法准确、快速、重复性好,适用于植物油中植物生长调节剂的测定。

冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水产品中43种农药残留

目的建立冷冻去脂/分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中43种农药残留的方法。方法样品经乙腈超声提取,冷冻去脂后经N-丙基乙二胺(N-propylethylenediamine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(octadecyl silane bonded silica gel,C18)净化,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下,以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性,采用内标法定量测定。结果43种农药在0.005~0.500 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg,3个浓度加标回收率在64.3%~119.0%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)在2.6%~11.3%之间。结论该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水产品中43种农药残留的快速测定。

固相萃取柱净化—气相色谱—三重四极杆质谱法测定茶叶中角鲨烯的含量

在5.000 g茶叶样品中加入100 mg·L^(-1)角鲨烷内标溶液50μL和石油醚50 mL,涡旋3 min,超声30 min,离心3 min,上清液过定性滤纸,滤液置于100 mL鸡心瓶中,重复提取1次,合并提取液,于40℃旋转浓缩至1~2 mL。在上述溶液中加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液3 mL,过活化好的石墨化碳黑-氨基复合(Cleanert GCB-NH2)小柱,用6 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液分两次清洗鸡心瓶,洗液全部过柱,再用体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液25 mL洗脱小柱。收集洗脱液,于40℃旋至近干,氮气吹干,加入5.00 mL正己烷,超声30 s,过0.22μm有机滤膜,滤液在气相色谱仪的HP-5MS色谱柱上进行程序升温分离,所得目标物在三重四极杆质谱仪的多反应监测模式下检测,内标法定量。结果显示,角鲨烯标准曲线的线性范围为0.030 0~2.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.010 0 mg·kg^(-1);加标回收率为77.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~8.3%。方法用于48批不同产地经不同发酵工艺制备的茶叶样品的分析,均检出了角鲨烯,检出量为0.10~29.5 mg·kg^(-1)。

磁性石墨烯/β-环糊精复合材料固相萃取-HPLC-MS/MS法检测饲料中的6种镇静剂和5种β-受体激动剂

利用原位共沉淀法制备了磁性石墨烯/β-环糊精复合材料,将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取溶剂、吸附剂用量、pH值、萃取温度、萃取时间、洗脱溶剂的种类及用量、洗脱时间等条件,并结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中6种镇静剂和5种β-受体激动剂的检测方法。在优化的条件下,11种待测物在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为3.40~11.30μg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为84.7%~96.8%,相对标准偏差为3.2%~10.8%。该方法简便、快速、准确度好、灵敏度高、经济,且有效克服了基质干扰问题,可以满足日常饲料样品中的快速检测的需求,为监管部门提供技术支撑。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中多菌灵残留

本文建立了测定食用植物油中苯并吡唑类杀菌剂多菌灵残留量的超高效液相色谱-串联质谱法。本方法采用二氯甲烷超声提取,固相萃取氨基柱净化,氮吹后定容,超高效液相色谱-串联质谱法分析多菌灵。结果表明,添加浓度为0.01~0.05 mg·kg-1,多菌灵在食用植物油中添加回收率为81.8%~93.5%,相对标准偏差RSD值是4.6%~8.9%,本方法检测多菌灵灵敏度高,方法检出限为0.30μg·kg-1,定量限为1.00μg·kg-1。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的抑芽丹

目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈提取、超声、分散固相萃取净化,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果抑芽丹在0.03~50.0 mg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ,S/N≥10)为0.03 mg/kg;在加标量为0.01、0.1、50 mg/kg下,回收率为83.7%~92.1%,相对标准偏差为0.8%~4.9%。结论该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,可消除马铃薯中复杂基质的干扰,适用于马铃薯中抑芽丹的测定。

气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

土壤样品用乙腈超声提取,经NH 2固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^(-1)线性关系良好,检出限为0.000473和0.0498 mg·kg^(-1),定量限为0.00157和0.166 mg·kg^(-1)。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50μg·kg^(-1),甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。

β-环糊精磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定瓜果中的9种植物生长调节剂残留量

利用原位共沉淀法制备了β-环糊精磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定瓜果中9种植物生长调节剂的检测方法。对影响提取效率的条件进行了优化(提取试剂类型、复溶试剂用量、pH、吸附剂用量、萃取时间、洗脱试剂种类、用量和洗脱时间)。在优化的条件下,9种目标物在相关范围内线性关系良好,相关系数高于0.999,检出限为(1.03～3.42)μg/kg,定量限为(3.40～11.3)μg/kg,基质加标回收率为71.7%～101%,相对标准偏差为0.9%～10.9%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可实现瓜果中多种植物生长调节剂的同时快速测定。

MSPE-UPLC-MS/MS法测定植物油中8种真菌毒素

通过水热法和多巴胺的自我团聚制备了聚多巴胺@磁性石墨烯纳米材料,并以此为吸附剂,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定植物油中8种真菌毒素的方法。样品用体积分数为80%的乙腈进行提取,乙腈饱和正己烷除脂后,采用磁性固相萃取净化。考察了影响提取效率的条件(吸附剂用量、萃取时间、pH、离子强度、洗脱试剂种类和用量)。在优化的条件下, 8种真菌毒素在0.1~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.1~0.5μg/kg,在0.1, 1和5μg/kg 3个添加水平下, 8种真菌毒素的平均回收率为75.0%~95.5%,相对标准偏差为3.7%~8.4%。该方法前处理操作简单,灵敏度和准确性高,可重复利用,为植物油中多种真菌毒素的测定提供了一种新的前处理技术。

氧化石墨烯中空纤维固相微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中的15种β-受体激动剂

将氧化石墨烯作为中空纤维固相微萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-串联质谱法用于牛乳中的β-受体激动剂的测定。考察了影响提取效率的条件(样品溶液pH、提取时间、搅拌速度、解析溶剂的种类、解析时间)。在优化的条件下,15种β-受体激动剂在相关范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,定量限为0.03~0.1μg/kg,基质加标回收率为75.8%~94.7%,RSD为2.0%~9.4%。该方法操作简单,灵敏度和准确性高,净化效果好,可以用于实际牛乳中多组分β-受体激动剂残留的测定。