超高效液相色谱-质谱法测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留

为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件。猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10%乙酸甲醇洗脱,N2吹干,0.1%甲酸水-乙腈(v:v=9:1)复溶;采用ESI正离子模式在多反应监测模式下进行离子扫描,外标法定量。结果显示,猪尿中15种药物在0.1~10μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.996),检出限和定量限分别为0.03和0.10μg/L;各药物回收率在76.7%~109.2%之间,批内、批间变异系数分别在2.2%~18.7%、2.1%~19.7%之间。结果表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、特异性好。

羊骨胶原肽对镉的螯合作用及对镉致鸡肝损伤的干预作用

环境镉(cadmium,Cd)极易在动植物体内富集,不仅危害动物健康,而且影响食品安全,本研究旨在探究羊骨胶原肽(sheep bone collagen peptide,SBCP)对镉的螯合作用及对镉致鸡肝损伤的干预作用。海兰褐雏鸡随机分组(n=10):对照组常规饲养,模型组(Cd组)饲喂氯化镉添加量为140 mg·kg^(-1)的含镉饲料,SBCP组每天灌胃3 g·kg^(-1)的肽,Cd+SBCP组饲喂与Cd组相同的含镉饲料并灌胃与SBCP组相同的等剂量肽;42 d后测定各组的镉残留水平和肝抗氧化水平,评估肝损伤程度,分析线粒体凋亡途径相关基因的mRNA表达水平。电感耦合等离子体质谱检测结果表明,对照组和SBCP组肝和胸肌中镉残留的检测值为0,Cd组的镉残留分别为412.57μg·kg^(-1)(肝)和129.47μg·kg^(-1)(胸肌),Cd+SBCP组分别为216.06μg·kg^(-1)(肝)和49.68μg·kg^(-1)(胸肌);与对照组相比:Cd组肝组织T-SOD和GSH-Px活力显著下降,MDA含量显著升高(P<0.05),血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST),以及IL-2、IL-8、TNF-α、IFN-γ等炎症因子含量显著增加(P<0.05),肝组织切片显示,肝索排列紊乱,核浓缩坏死,间质淋巴细胞浸润,bax、cyt C、caspase-3和caspase-9等促凋亡基因的mRNA表达水平显著升高(P<0.05),而抗凋亡基因bcl-2表达水平则显著下降(P<0.05)。SBCP干预后:Cd+SBCP组抗氧化酶活力显著升高,MDA含量显著下降(P<0.05),ALT和AST水平以及上述4种炎症因子含量显著减少(P<0.05),肝组织结构明显改善,上述各促凋亡基因的表达水平显著下降,抗凋亡基因表达水平显著升高(P<0.05)。红外谱图显示,SBCP与Cd螯合后生成了一种新物质,且对Cd的螯合率达到47%。SBCP可通过对重金属离子的螯合作用来降低镉残留,减轻镉对鸡只造成的氧化应激和炎症反应,并通过线粒体凋亡途径抑制肝细胞坏死,研究结果为预防畜禽重金属中毒,保障动物性食品安全提供了可借鉴思路。

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留

为探索一次性检测猪肉中多种磺胺类药物残留的检测方法,建立了同时测定猪肉中22种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱方法。样品用3%乙酸乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,水和甲醇淋洗,5%氨化甲醇洗脱,氮气吹至近干,0.1%甲酸-乙腈(9:1,V/V)溶液复溶,二极管阵列检测器270 nm检测。结果显示:该方法对22种磺胺类药物检测的线性关系良好(R^(2)>0.999),定量限为2.5~10.0μg/kg,检测限为1.0~4.0μg/kg;各药物平均回收率为83.2%~96.6%,批内和批间变异系数分别为1.1%~3.5%和3.6%~13.4%。结果表明,该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,可用于猪肉样品中多种磺胺类药物残留的同时检测。