甘草水提后药渣的化学成分及抗氧化活性研究

目的研究中药甘草水提后药渣的化学成分及抗氧化作用,促进甘草药渣的综合利用。方法采用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法、中压柱色谱法、半制备高效液相色谱法等方法对甘草水提后的药渣进行分离纯化,通过理化常数和NMR、MS波谱等方法鉴定化合物的结构;通过DPPH自由基清除活性试验对分离得到化合物的抗氧化活性进行评价。结果从甘草药渣乙醇提取物中共分离得到10个化合物,分别为:芒柄花素(1)、半甘草异黄酮B(2)、5,7-二羟基-4′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、芒柄花苷(4)、Isoerythrinin A(5)、染料木素(6)、2′,4′-二羟基-4-甲氧基查尔酮(7)、4,4′-二羟基-2′-甲氧基查尔酮(8)、苜蓿素(9)、甘草素(10);化合物1~8均有较强的抗氧化活性。结论化合物3~9为首次从甘草药渣中分离得到,化合物1~8有抗氧化活性。

SPE-GC-MS/MS法检测铁皮石斛中5种三唑类农药的残留量

目的建立固相萃取样品,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术检测铁皮石斛中5种三唑类(三唑酮、三唑醇、烯唑醇、戊唑醇和腈苯唑)农药残留量的分析方法。方法铁皮石斛样品粉碎后,用乙腈萃取,HLB固相萃取柱净化,1 mL丙酮溶解残渣并经0.45μm滤膜过滤后,GC-MS/MS法进样分析。结果5种三唑类农药残留在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.995,检出限均在0.012~0.020 mg/kg之间,3个不同浓度点的加样回收率均在82.6%~99.8%之间,重复性与精密度试验RSD值(n=6)均小于5.0%,溶液24 h内稳定。结论该方法前处理简单,灵敏度与准确度较高,适用于铁皮石斛中三唑类农药残留的监测。

市级食品药品检验机构顺应改革走精益化之路的探讨

目的:探索市级食品药品检验机构构建精益化实验室的道路,为食品药品检验体系建设和改革提供参考。方法:简述精益化理念,分析在改革中市级食品药品检验机构需要精益化的原因,从宏观层面和微观层面阐述构建精益化实验室的策略。结果:改革的趋势和本质需要精益化。明确内、外部影响因素,把握岗位设置关键点,一体化整合各体系,走以业务为主流的全面精益化管理之路。结论:站在全局高度,形成包容性强的精益化运行机制,才能使市级食品药品检验机构更好地适应新形势,完成新任务,规避新风险。

HPLC法同时测定柴胡—黄芩药对水煎液中皂苷和黄酮类的含量

目的建立高效液相色谱测定柴胡—黄芩药对水煎液中皂苷和黄酮类含量的方法。方法采用MERCK PUROSPHERC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇—0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:35℃;检测波长为210 nm。结果皂苷成分(柴胡皂苷a)、3个黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)达到了完全分离,4个成分的峰面积与进样量线性关系良好。柴胡皂苷a、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素线性范围分别为0.219 6～17.568μg、0.214 75～17.18μg、0.093 1～7.448μg、0.107 6～8.608μg,(r≥0.999 8);平均回收率分别为97.71%、102.43%、101.16%、97.50%;RSD分别为0.52%、1.96%、1.55%、0.75%。结论该方法可同时测定柴胡—黄芩药对水煎液中皂苷和黄酮类成分的含量,并能有效表征水煎液中其他成分差别,也为建立柴胡—黄芩药对水煎液特征指纹图谱奠定了基础。

龙胆泻肝丸薄层色谱鉴别方法的研究与改进

目的对2010年版《中国药典(一部)》龙胆泻肝丸薄层色谱鉴别方法进行研究与改进。方法采用薄层色谱法,甲醇提取样品,10%硫酸乙醇显色,365 nm波长荧光检视,同时检测栀子、龙胆、地黄和甘草;采用薄层色谱法,甲醇提取样品,254 nm波长荧光检视,同时测定柴胡、当归。结果方法简便快速,斑点完全分离、清晰。结论该方法适用于龙胆泻肝丸的快速鉴别。

HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量方法的改进

目的:改进HPLC测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法:采用Purospher STAR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(80:20);流速:1.0 ml·min^(-1);柱温:35℃;检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.041 92～2.096μg,r=0.999 9,平均回收率99.08%,RSD为0.40%;柴胡皂苷d线性范围为0.032 18～1.609μg,r=0.999 8,平均回收率98.27%,RSD为0.55%。结论:该法灵敏、简便、准确,适用于市售柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量测定。

柴黄咀嚼片的制备及质量标准

目的：建立柴黄咀嚼片的制备方法与质量标准.方法：TLC法同时鉴别柴胡和黄芩;HPLC法测定黄芩苷和柴胡皂苷a的含量.结果：TLC法能同时检出柴胡皂苷d与黄芩苷,斑点清晰;黄芩苷、柴胡皂苷a分别在0.180 8～0.723 2 μg（r=1.000 0）,0.226～9.024 μg（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为97.71%（RSD=0.92%,n=9）,98.83%（RSD=1.12%,n=9）.结论：本制剂处方合理,工艺稳定,质量控制方法简便、准确、可靠,可有效控制柴黄咀嚼片的质量.

HPLC同时测定柴胡中黄酮和皂苷成分含量方法的改进

目的：改进HPLC同时测定柴胡中黄酮和皂苷含量的方法。方法：采用MERCK PUROSPHER STARC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-0．05％磷酸（梯度洗脱）；流速为1．0mL·min-1；柱温为35℃；检测波长为210nm。结果：2个黄酮成分（芦丁、槲皮素）和2个皂苷成分（柴胡皂苷a、柴胡皂苷d）分别在0．36—9．09μg（r=0．9997）、0．47—11．70μg（r=0．9995）、1．15—28．66μg（r=0．9998）和0．66～16．46μg（r=0．9998）线性关系良好；平均回收率为96．39％，97．44％，100．04％，97．89％，RSD均小于1．0％。结论：本方法简便准确、稳定可靠，可以用于同时测定柴胡中黄酮和皂苷成分的含量。

HPLC法再研究水煎煮时间对柴胡皂苷成分溶出量的影响

目的:HPLC法再研究水煎煮时间对柴胡皂苷成分溶出量的影响。方法:采用Purospher STAR C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(78∶22);流速:1.0ml.min-1;柱温:35℃;检测波长为210nm。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d线性范围分别为0.04192～20.96μg,0.03218～16.09μg;相关系数:r≥0.9998;平均回收率分别99.08%、98.27%,RSD分别为0.40%、0.55%。结论:所建立的方法简便、稳定,很好地测定了水煎煮柴胡0.5、1、2、4、6、8、10、12小时后柴胡皂苷成分溶出量,并表明水煎煮8小时柴胡制剂中柴胡皂苷依然有比较多的剩余量,在临床应用中依然应该关注其使用的安全性。本试验结果有助于制定柴胡毒性物质基础的安全范围及功效物质基础发挥药效作用的最低限度,最大限度保证柴胡临床用药的安全、有效。

常见中药饮片掺伪掺杂鉴别和快速检验方法探讨

目的探讨常见中药饮片掺伪掺杂的鉴别和快速检验的方法。方法分析常见中药饮片掺伪掺杂实际情况,总结常见中药饮片掺伪掺杂的鉴别经验,例举快速检验方法,证实应用效果。结果应用性状法、重量法、浸提后观察法、染色后观察法和同源类似物观察法,对中药饮片掺伪掺杂进行快速检验,检验高效、便捷。结论提高鉴别常见中药饮片掺伪掺杂的能力,掌握其快速检验方法,有利于确保中药饮片的临床药效。

柴黄咀嚼片稳定性考察研究

目的:考察柴黄咀嚼片的稳定性,初步确定其包装、贮藏条件和有效期限。方法:以性状、鉴别、重量差异、微生物限度、含量为质量指标,通过加速试验及长期留样试验观察其质量变化情况。结果:各项考察指标符合药品质量规定。结论:柴黄咀嚼片在加速试验和长期试验条件下稳定,因长期试验12个月内其含量无明显变化,可初步确定该制剂有效期为2年。

正交试验法优选柴黄咀嚼片的提取工艺

目的:确定柴黄咀嚼片原料药的最佳提取条件。方法:以浸膏提出率、黄芩苷含量和柴胡皂苷含量为考查指标,通过正交试验法确定其水煎煮的最优条件。结果:黄芩苷提取以水为溶剂,固液比为1:10、1:8,提取两次,提取时间为每次1小时,酸化pH值为2.0;柴胡皂苷提取以水为溶剂,固液比为1:10,提取两次,每次2小时。结论:本法为柴黄咀嚼片原料药提取工艺的确定提供了试验依据。

从体例编排上对我国现行药典理念的认识与体会

药典是一个国家或地区为保证药品质量、确保人民用药安全有效而制定的技术法典。《中国药典》2010年版的颁布，代表着中国药品质量控制和标准规范水平又上到一个新的阶段。开启了我国药品标准化的新时代，笔者在了解发达国家药典的基础上简要对《中国药典》2010年版的体系理念进行了梳理，并把这些理念归纳后分层次概括成核心理念、

在药物分析中采取固相表面荧光光谱法的研究

目的研究固相表面荧光光谱法应用于药物分析的效果。方法采用在线固相表面荧光分析法、直接固相表面荧光法、联用固相萃取分离富集与固相表面荧光法进行分析。结果固相表面荧光分析法操作简单且消耗较少,能快速得出结果,并具有较高灵敏度。结论采用固相表面荧光法进行药物分析,能直接测定固体样品,具有广阔的应用前景,建议推广使用。

从基层视角浅析发展和践行科学检验精神亟待解决的问题(下)

目的:探讨发展和践行科学检验精神亟待解决的问题。方法:从基层视角分析食药检机构内外部存在的妨碍发展和践行科学检验精神的思想与环境,初步探讨破解方式和方法。结果:食药检机构需要解放思想,创新科研和日常监督检验及管理机制,加强药品检验学科建设,才能发展和丰富科学检验精神。结论:面向世界、面向未来开创食药检验新局面,需要在中检院顶层设计引领下,发挥基层探索新机制的积极性,形成顶层与基层的互动结合,不断创新检验机制,才能使中国食药检事业全面发展。

对2010版《中国药典》在前言、凡例和附录编排上体现的体系理念的修改之探索

梳理2010版《中国药典》体系理念,简要的阐述体系理念的功能作用和相互关系,并探索从药典前言、凡例和附录编排上体现这些体系理念,以便更好地发挥《中国药典》的权威作用。

几个质量管理体系基本问题的思考

目的:对执行《实验室资质认定评审准则》过程中几个困扰质量管理体系建设问题的思考。方法:回顾10多年的质量体系运行状况,通过解放思想,创新工作思路,尝试解决几个困扰实验室质量管理体系建设的问题。结果:初步回答了几个基本问题。

从基层视角浅析发展和践行科学检验精神亟待解决的问题(上)

目的:探讨发展和践行科学检验精神亟待解决的问题。方法:从基层视角分析食药检机构内外部存在的妨碍发展和践行科学检验精神的因素,初步探讨破解方式和方法。结果:食药检机构需要解放思想,创新科研和日常监督检验及管理机制,加强药品检验学科建设,才能发展和践行科学检验精神。结论:面向世界、面向未来开创食药检验的新局面,需要在中检院顶层设计引领下,发挥基层探索新机制积极性,形成顶层与基层的互动结合,不断创新检验机制,才能使中国食药检事业更好地全面发展。

药物依赖性预警平台开发可行性的探索

目的:依靠药物滥用监测平台,区分医疗机构诊疗数据库中药品是否存在依赖性风险,为药品合理使用和监管以及控制提供依据。方法:采用报告率比例(proportional reporting ratios,PRR)法检测算法,建立规则,开发监测预警平台,与医院信息系统(hospital information system,HIS)对接,验证平台的可用性。结果:阳性组响应值大于1,阴性组响应值小于0.1。初步达到区分目标物风险高低的目的。结论:物依赖性预警平台具有快速判断药物依赖性风险高低的能力,同时具有方法简便、可行的特点。