液相色谱串联质谱联用法检验TNT

目的建立液相色谱串联质谱联用仪检验浮土中TNT的方法。方法本文以乙腈作为溶剂提取浮土中的TNT;用Waters Xbrige C18液相色谱柱(5μm,100 mm×2.1 mm),流动相为甲醇?水=65?35进行样品分离;在APCI源负离子模式下,以m/z226.9/209.9作为定量离子对、m/z226.9/197.0作为定性离子对,用三重四级杆串联质谱进行多反应监测(MRM)分析。结果在ESI源下,TNT的电离效率相对APCI源较低,浮土中TNT的定量限为1ng/g。该方法检测TNT的线性范围为0.05~100 ng/g,相关系数为0.9991,定量下限为0.05 ng/g,加标回收率为88.5%~96.1%,浮土样品采用乙腈提取的基质效应为93.7%。结论本方法操作简单、提取方便,有效避免了尘土复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,满足对爆炸残留物中TNT的检测要求。

应用SPME-GC/MS/PFPD技术测定烃类及硫化物标记物鉴别汽油、煤油、柴油燃烧残留物

目的利用汽油、煤油、柴油等助燃剂中特殊的硫化合物类标记物,建立一种新型的火场助燃剂残留物分析方法。方法应用固相微萃取-气质联用-脉冲火焰光度检测器(SPME-GC/MS/PFPD)技术同步测定烃类、芳香烃类及硫化合物类。结果确定了13种特征硫化合物。质谱烃类数据和PFPD硫化合物数据稳定,RSD%值分别≤0.75和≤1.29。结论该方法能对各种纵火现场助燃剂微量燃烧残留物进行有效鉴别。

化学反应速率和化学平衡部分考查分析及备考建议——以2018~2022全国卷为例

高考涉及的化学反应原理中,化学反应速率和化学平衡模块所包含的知识点繁多,学习难度大,在高考全国卷中常以填空题形式出现。采用统计分析的方法,对2018~2022全国高考卷化学学科里涉及到的化学反应速率和化学平衡模块的考点进行统计分析,并提出几点备考建议,希望能够帮助学生更好地掌握该模块内容考点。

HPLC-ESI-MS/MS法测定全血中溴敌隆

目的建立全血中测定溴敌隆的高效液相色谱-电喷雾-质谱联用检测方法。方法血液样品经乙醚提取后,采用UltraC18柱(150 mm×2.1mm×5μm);柱温:23℃;流动相:甲醇;流速:200μl/min;在负离子模式下,通过电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)测定,外标法定量分析溴敌隆。结果在0.1～50mg/l范围内两者均呈良好的线性关系。溴敌隆的回收率为94.34%(RSD=7.3%),考察了方法的基质抑制作用(matrix effect,ME)(%)=B/A×100%=91.86%(RSD=4.78%)定量检出限为0.028ng。结论本方法简便、灵敏度高、定性定量准确,可以作为检验全血中溴敌隆检验的一种手段。

HMTD炸药的合成和检验

本文综述了HMTD炸药的合成和检验方法,并对DESI、DART等近年来快速发展的敞开式离子化质谱技术和大气压化学电离液质联用在检验HMTD中的应用进行了重点介绍。

佐匹克隆快速检验

利用电喷雾液质联用法快速检验血中佐匹克隆。少量血液样品采用乙腈沉淀蛋白后直接取上清液进样,使用Allure PFP Propyl(5μm,100mm×2.1mm)柱,流动相:乙腈:10mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸缓冲液=70:30进行分离,经电喷雾离子源正离子化后通过三重四级杆质谱多反应监测(MRM)对佐匹克隆(m/z 389.3/345.4和m/z 389.3/245.2)进行定性分析。被害人血中检出佐匹克隆成分。液质联用法检验血中佐匹克隆快速、准确、简单,可用于案件中检测血中佐匹克隆成分。

幼犬的饲养及管理要素

犬的整体形状和自身特性的养成,除受内在基因的遗传外,外界环境条件的影响也尤为关键。为了获得优秀的、强体质的幼犬,必须创造各种有利条件,对幼犬进行正确的饲养管理。

尿中甲苄噻嗪的气质联用分析法

通过对麻抢药物的分析，建立了尿中甲苄噻嗪（xylazine）的气质联用（GC／MS）分析方法。检尿中添加甲苄噻嗪，采用固相萃取法提取，选择离子检测进行GC／MS定性和定量分析。尿中甲苄噻嗪的测量限（LOQ）为20ng／mL，线性范围为20～2000ng／mL（r〉0．99），方法的准确性及精密度均好。