气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱（GC—MS）联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮（体积比为2：1）溶液提取，浓缩后过弗罗里硅土柱净化，采用正己烷．乙酸乙酯（体积比为9：1）溶液淋洗，GC-MS选择离子监测模式（SIM）检测。方法的线性范围为0．010—0．500mg／L。在茶叶样品中0．01—0．20mg／kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70．8％～105．5％，相对标准偏差为1．6％-12．7％。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0．02mg／kg以外，其余23种有机氯农药的定量限均为0．01mg／kg。

超高效液相色谱法快速检测麦卢卡蜂蜜中丙酮醛

目的利用超高效液相色谱建立一种麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速检测方法。方法采用乙酸钠缓冲溶液直接提取蜂蜜中的丙酮醛,提取液与2,4-二硝基苯肼溶液室温避光衍生20 h后,经C18色谱柱分离后采用二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果丙酮醛的检出限为10.0 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,在1.0~60 mg/L之间线性关系良好,相关系数为0.9982,在蜂蜜中添加25.0、500、1000三个水平的回收率在93.9%~97.8%之间,相对标准偏差在1.8%~5.4%之间。结论 该分析方能够满足麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速测定要求。

气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量

粮谷及油籽样品经丙酮-水提取，经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化，气相色谱-质谱（GC—MS）选择离子监测模式（SIM）对净化液进行检测；一次进样，便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63％～96％；相对标准偏差为2．1％～11．2％；定量下限为0．02～0．05mg/kg。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱测定方法

利用气相色谱（GC）建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮（体积比2：1）溶液提取，浓缩后过弗罗里硅土柱净化，采用正己烷-乙酸乙酯（体积比9：1）溶液淋洗，淋洗液吹氮至干后以正己烷定容供GC测定。标准工作曲线范围在0．005～0．500mg／L之间。在茶叶样品中0．005～0．100mg／kg水平有机氯混标加标回收率在71％～110％之间，相对标准偏差在4．6％～13．7％之间。除乙酯杀螨醇定量下限为8．0μg／kg以外，其余24种有机氯农药定量下限均为5．0μg／kg。

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查苹果与生菜中248种农药残留

基于液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了苹果和生菜中248种农药残留的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经10 m L乙腈和5 m L 0.1%乙酸水溶液提取,改进Qu ECh ERS法净化,电喷雾电离,正离子扫描,SWATH-MS扫描模式检测,基质匹配外标法定量;建立了一级精确质量数据库、色谱保留时间和二级质谱库,实现了苹果、生菜中248种目标农药的快速筛查和确证。在0.010~0.200 mg/L质量浓度范围内,248种目标化合物的线性关系良好(r>0.99)。248种农药的定量下限均为0.010 mg/kg。苹果、生菜中0.010、0.050、0.100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为25.2%~128%,32.4%~132%和28.9%~133%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~21.2%。该方法操作简便、耗时短、灵敏度高、稳定性好,适用于苹果和生菜中农药残留的筛查检测及定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。

油脂中酸值测定方法的比较

目前用于测定进出口动植物油脂的酸值主要有4种方法,分别为GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准分析方法,》GB/T 5530-1998《动植物油脂酸价和酸度测定,》SN/T 0801.19-1999《进出口动植物油脂游离脂肪酸和酸价检验方法》和AOCS Cd 3d-63《Acid Value》。针对这4种测定方法,选用7个不同品种的食用油进行实验条件、重复性和精密度实验的比较,4种方法各有特点。通过比较实验,建议酸值测定选用SN/T 0801.19-1999方法,该方法较为准确可靠,操作简便,试剂容易保存,测定成本低。

离子色谱法测定食盐中碘含量

用离子色谱分离和脉冲安培检测分析食盐中添加的碘化钾或碘酸钾含量。研究了碘酸钾转化成碘化钾的最佳还原剂用量。进行了淋洗液浓度等仪器条件的选择。碘化钾和碘酸钾的检出限分别为280μg/g和320μg/g,在0～100μg/mL范围内表现出良好的线性关系(r=0.9992～0.9998)。添加回收率和相对标准偏差达到令人满意的水平。

毛细管气相色谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂的残留

建立了同时测定9种酰胺除草剂和莠去津、嗪草酮残留量的气相色谱法。采用丙酮-水作提取溶剂,旋转蒸发去除提取液中丙酮后,加入氯化钠溶液,用正己烷提取,浓缩正己烷提取液,再用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化液由气相色谱DB-35毛细管柱分离,微池电子捕获器测定,外标法定量。11种除草剂在大豆、大米样品的平均回收率为70.5%～96.0%,相对标准偏差小于6%(n=10),线性相关系数达0.9989以上,检测低限均为0.02mg/kg。该法灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留测定的要求。

超高效液相色谱-串联质谱法对河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中烯丙孕素与氯地孕酮残留的同时测定

建立了同时测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素和氯地孕酮的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经30μL葡萄糖苷酸/硫酸酯酶水解后,采用乙腈提取,经乙腈饱和正己烷溶液去除脂肪后,用HLB固相萃取柱净化,采用Acquity BEHC18柱作为分离柱,以甲醇和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。在添加浓度0.5-6.0μg/kg范围内,烯丙孕素和氯地孕酮的回收率为72%-111%,相对标准偏差为1.6%-11.7%。烯丙孕素和氯地孕酮在0.5-20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02μg/L,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、准确、灵敏度高,可以满足河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中烯丙孕素、氯地孕酮残留的确证和定量分析。

粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂残留的气相色谱-质谱法测定

利用气质联用（GC—MS）技术建立了粮谷与油籽中9种二苯醚除草剂多残留同时检测的方法。粮谷与油籽中二苯醚除草剂残留通过乙腈提取，浓缩后过弗罗里硅土柱净化，采用正己烷-丙酮（体积比6：4）溶液淋洗，淋洗液吹氮至于后以正己烷定容，GC—MS选择离子监测模式（SIM）测定。标准工作曲线线性范围在0．02～1．00mg／L之间，粮谷与油籽中0．01～0．10mg／kg水平二苯醚混标加标回收率在70％～105％之间，相对标准偏差在2．1％～13．6％之间。9种二苯醚除草剂定量下限（106）均小于0．025mg／kg。

原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

研究了原子荧光光度法同时测定化妆品中的砷和汞 ,并试验了硼氢化钠浓度、共存离子的影响 ,优化了仪器条件。方法回收率分别在 :As88.7%— 10 1.0 %、Hg97.0 %— 10 7.2 %之间 ,砷和汞的检出限分别为 0 .0 2 6 μg/L和 0 .0 2 0 μg/L;线性范围为 As0 .5— 10 0 μg/L、Hg0 .5— 70 μg/L;RSD(n=6 ) As1.4 %、Hg2 .5 %。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点 ,可用于化妆品中 As。

元素含量分析应用于十种中国名茶的产地鉴别

利用元素分析建立十种中国名茶的鉴别方法.通过原产地购买191份不同产地的茶叶,包括西湖龙井、洞庭碧螺春、黄山毛峰、祁门红茶、庐山云雾、武夷岩茶、安溪铁观音、凤凰单枞、台湾乌龙茶、普洱茶,利用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定茶叶中钾、钙、镁、铝、锰、铁、锌、铷、钛9种元素,利用电感耦合等离子体质谱法测定铅、砷、镉、铬、钴、钒、镍、铯、铜、锶、钡、硒12种元素.通过偏最小二乘变量筛选法分别建立4种绿茶和6种半发酵及全发酵茶的判别软件模型.茶叶鉴别模型交叉验证相关系数在0.97以上,模型自校验判别准确率为100%,拥有极高的判别准确率.

全自动闭环负压自适应式实验室通风及废气处理系统的集成设计

为了解决大型实验室通风设计不科学、系统运行稳定性差、耗能高以及废气处理困难等难题,开发设计一套全自动控制闭环负压自适应式通风和废气处理系统。详细分析了大型综合性实验室的通风特点和要求,融入新的设计理念,重点阐述了通风闭环管路和负压自适应调节系统、废气处理系统,以及自动控制系统的集成设计。分析了该系统在通风自适应调节、变频节能、废气处理、自动运行监控等方面的优越性。该设计成果已在某检验检疫实验室全面建成,系统运行稳定,通风效果良好,废气处理完全达到环保要求,节能效果显著,可视化自动控制实现了良好的人机互动,完全达到了设计效果。

超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂残留量

建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。8种二硝基苯胺类除草剂的定量下限均为0.010 mg/kg。在0.010~0.100 mg/kg加标范围内,回收率为75.9%~113%,相对标准偏差为1.7%~19.0%。该方法高效、灵敏,适用于茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。

石墨炉原子吸收光谱法悬浮液直接进样测定螺旋藻干粉中铅

利用螺旋藻粉已有的良好均匀性,通过简单的样品前处理,优化石墨炉升温程序和基体改进剂,采用悬浮液直接进样标准加入法测定,结果与灰化法及微波消化法比较无显著性差异,实验室间比对结果基本一致,方法回收率在94.5%～98.3%之间,RSD<3.3%。

某市进出口水产品重金属污染的风险及预警措施

[目的]探讨水产品中重金属污染的程度、易超标的项目、产地,结合检疫特点,提出监管预警措施。[方法]对近3年来深圳口岸进出口水产品中重金属检测结果进行综合描述分析。[结果]无机砷和镉是水产品超标率较高的敏感项目,需重点监测;重金属超标与产品产地有一定的相关性。[结论]对水产品进口需加强监管力度,应采取综合干预措施,建立预警制度。

有机成分与元素分析相结合鉴别6种中国名茶

利用有机成分与元素分析相结合,建立6种中国名茶的鉴别方法。通过原产地购买67份不同产地的茶叶,包括绿茶(杭州龙井、苏州碧螺春、黄山毛峰、庐山云雾)和乌龙茶(武夷岩茶、安溪铁观音),利用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定茶叶中K、Ca、Mg、Al、Mn、Fe、Zn、Rb、Ti 9种元素,利用电感耦合等离子体-质谱法测定Pb、As、Cd、Cr、V、Ni、Co、Cu、Sr、Cs、Ba、Se 12种元素,利用超高效液相色谱测定茶叶中10种有机成分。通过偏最小二乘变量筛选法分别建立6种中国名茶的元素判别模型和有机成分判别模型,并设定已知茶叶样本的确证及未知茶叶样本的溯源流程。实际样品检测结果表明,6种中国名茶分类效果较好,通过2种模型交叉验证可有效减少结果误判。

高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等9种禁限用合成色素

建立了同时检测糖果中喹啉黄、孟加拉红、坚牢绿、酸性红52、荧光素钠、曙红、酸性绿S、亮黑、荧光桃红等9种禁限用色素的高效液相色谱分析方法.糖果样品经水振荡溶解,离心过滤后用高效液相色谱法测定,外标法定量.9种禁限用色素在0.2～50 mg/L范围内线性良好,加标收率在88.2％～97.3％之间,相对标准偏差（RSD）小于5％.结果表明,该方法简便、快速,准确,灵敏度及精密度高,适用于糖果中9种禁限用色素的测定.

薇甘菊中多元素分析及富集研究

本文采用ICP-MS法对薇甘菊不同部位的Pb、Cd、Cr、As、Fe、Mn、Cu和Zn等8种微量元素进行检测,结果显示Fe、Mn、Cu、Zn含量较高,Pb、Cd、Cr和As含量相对较低;不同地区薇甘菊中Pb含量相差较大;不同部位元素含量根中Pb最高,Cu、Zn含量从根、茎、叶依次升高。根据检测结果,从微量元素分布及其富集形态层面对薇甘菊的元素成分进行了剖析,探讨了薇甘菊的综合防治和生物利用前景。

转基因大豆对硒的富集作用和形态分布研究

目的研究转基因大豆对硒的富集作用以及富集前后转基因大豆中硒的形态分布和形态转化。方法 采用电感耦合等离子体质谱分析转基因大豆富集前后硒的总量,采用蛋白酶提取,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)联用技术分析转基因大豆中的硒酸盐(selenate,Se VI)、亚硒酸盐(selenite,Se IV)、硒代蛋氨酸(selenomethionine,Se Met)和硒代胱氨酸(selenocystine,Se Cys)等几种硒化合物。盆栽种植试验研究转基因大豆对硒的富集作用。通过对照试验,考察大豆植株不同部位总硒含量变化和形态分布的转化情况。结果转基因大豆对硒有较好的富集作用,吸收的亚硒酸盐在大豆植株中部分转化成了硒代蛋氨酸和硒代胱氨酸。结论 了解了转基因大豆的形态分布和转化情况,可以更好地评估转基因大豆的食用安全风险并进行生物利用开发。