大米及玉米中6种环己烯酮类除草剂的液相色谱-串联质谱测定

建立了大米和玉米中6种环己烯酮类除草剂吡喃草酮,禾草灭,噻草酮,苯草酮,稀禾定和烯草酮的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品制备后,采用乙腈进行提取,经C18和Envi-Carb固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在1～100μg.L-1范围内,6种环己烯酮类除草剂的线性相关系数均大于0.999。在添加浓度5～20ng.g-1范围内,6种环己烯酮类除草剂的回收率在70.0%～97.9%,相对标准偏差(RSD)均在10%以内。

连续流动分析法测定葡萄酒中总二氧化硫

目的建立连续流动分析仪测定不同类型葡萄酒中总二氧化硫检测的方法。方法样品在酸性条件下蒸馏,蒸馏液与甲醛及盐酸副品红反应生成红色络合物,连续流动分析仪在560 nm波长处自动检测。吸取样品并配制好相应的试剂后在流动注射仪上自动完成分析过程。结果与国家标准推荐的碘量法进行对比,RSD小于1.5%。同时测定了样品的加标回收,回收率为90%~105%,标准物质含量的检测结果在允许范围内。结论 连续流动分析仪测定葡萄酒中总二氧化硫具有很好的准确性和重复性,自动化程度高,测试速度快,适合于不同类型红酒分析,是一种高效、快速的分析手段。

细颗粒物对斑马鱼胚胎发育的影响

目的:探讨细颗粒物对斑马鱼胚胎发育的影响。方法:采集深圳市某小学楼顶雾霾天气的大气细颗粒物样本,将斑马鱼胚胎暴露于不同浓度的细颗粒物(0、5、20、80、320、800μg/mL)混悬溶液中,在不同时间(0、2、4、6、8、16、24、48、72、96h)于体式显微镜下观察斑马鱼胚胎的孵化与存活情况。结果:与对照组相比,细颗粒物暴露48 h后,各剂量组均有胚胎死亡发生,并且在80、320、800μg/mL剂量组胚胎死亡率明显升高(死亡率均为100%),而胚胎孵化率则呈现随着剂量升高而降低的趋势,其中80μg/mL剂量组有较多胚胎出现不出膜现象,800μg/mL剂量组的胚胎在染毒48 h后全部死亡。经统计分析,细颗粒物对斑马鱼胚胎的半数致死量为(56.6±2.8)μg/mL。结论:细颗粒物可能影响斑马鱼胚胎发育,导致孵化失败和死亡。

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中双酚A及其环氧衍生物

目的:建立一种使用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定乳制品中双酚A及其环氧衍生物的测定方法。方法:采用乙腈提取乳制品中的双酚A及其六种环氧衍生物,提取液经浓缩,乙腈饱和正己烷脱脂,用HPLC-MS/MS进行测定,外标法定量。结果:本方法测定低限范围为0.1μg/kg～10μg/kg,回收率范围为58.4%～127.6%之间,相对标准偏差在2.5%～23.5%之间。结论:实验结果表明,本方法简便、快速,灵敏,准确,能满足乳品中检测双酚A及其环氧衍生物的检测与确证。