新精神活性物质2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉(3-FPM)的检验

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、傅里叶红外光谱法(FTIR)和核磁共振波谱法(NMR)三种方法分析缴获的可疑白色固体,建立新精神活性物质2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉(3-FPM)的检测方法。甲醇溶解待测样品进行GC-MS检测分析,使用ATR附件进行红外光谱分析,DMSO-d6溶解样品进行NMR分析。GC-MS分析测得样品组分的质谱特征离子m/z为195(基峰)、56、71、95、109、123、135。红外光谱分析测得样品的红外特征吸收峰为2935.04、2713.65、1590.83、1449.19、1095.14、786.26、770.96 cm-1。经过NMR进一步分析确证,并与参考文献比对,证实该样品含有2-(3-氟苯基)-3-甲基吗啉成分。该方法可用于3-FPM的检验,并填补了NIST质谱谱库和红外光谱谱库的空白。

H_2S/CO_2共存环境下管道内腐蚀研究进展

研究了H2S/CO2共存环境下管道内腐蚀过程中的影响因素,如H2S/CO2比率、含水率、温度、流速等。其中最为重要的就是H2S/CO2比率,H2S/CO2比率不同生成的腐蚀产物就不同,相应的对基体的保护程度也就不同。而含水率则是通过影响液体的乳化形式来影响管道腐蚀速率,当液体由油包水型乳状液变为水包油型乳状液时管道的腐蚀速率大大增加。温度一方面通过影响保护膜的生成另一方面是改变反应的活化能,从而进一步影响腐蚀速率。然而两者共存下的腐蚀研究仍停留在实验的基础上,还未形成十分系统、完善的理论体系。最后介绍了油气集输系统中的几种防腐措施,特别是耐腐蚀钢在防腐蚀领域的应用,值得注意的是铬元素的加入大大增强了钢的耐腐蚀能力,但发生点蚀的风险也大大增加。

电化学修饰固相微萃取涂层用于气相色谱-质谱法测定纺织品中的芳香胺

通过电化学沉积法在钢丝（SS）表面制成对氨基苯磺酸-聚苯胺（ABSA-PANI）涂层。扫描电镜分析表明,当对氨基苯磺酸（ABSA）作为掺杂物质存在时,PANI涂层结构变均匀、比表面积增大。与气相色谱-质谱法联用,以12种芳香胺为目标化合物,考察该萃取头（ABSA-PANI/SS）顶空固相微萃取的性能,并对萃取时间、萃取温度和溶液酸度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化条件下,12种芳香胺的质量分数在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）在0.003 7～0.093 3mg·kg^（-1）之间。采用该方法测定纺织品中芳香胺的含量,结果与标准方法的结果相吻合。

新型合成大麻素5F-AB-PINACA、5F-AMB、ABFUBINACA、AMB-FUBINACA的定性检验

目的利用气相色谱质谱法(GC-MS)、液相色谱质谱法(LC-MS/MS)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)和显微共聚焦拉曼光谱法(RS)建立合成大麻素(5F-AB-PINACA、5F-AMB、AB-FUBINACA、AMB-FUBINACA)的定性检验方法。方法对照品用无水甲醇定容稀释后经GC-MS检测,再用超纯水适当稀释后经LC-MS/MS检测,分别得到对应的质谱图;对照品取少量置于ATR附件和玻璃载玻片分别进行FTIR和RS分析,得到对应的红外光谱图和拉曼光谱图。结果将5F-AB-PINACA和5F-AMB、AB-FUBINACA和AMB-FUBINACA分别作为两组研究对象,经GC-MS和LC-MS/MS检测,每组中两个物质的特征离子碎片峰极为相似,并对其碎裂机制进行简单阐述;经FTIR和RS进一步分析,由于修饰官能团的差别,每组中两个物质的红外吸收峰和拉曼位移峰特异性强、选择性好。结论本文同时采用色谱质谱技术和光谱技术检测分析合成大麻素,检测结果相互确证,为该类物质的鉴定提供数据参考。

拉曼光谱技术在保健品非法添加化学药物分析检测中的应用进展

拉曼光谱(RS)技术因其无损、简便、灵敏等独特优势成为保健品(BDS)中非法添加化学药物(简称"化药")检测领域近年来的研究热点,其中共聚焦显微拉曼通过成像技术不仅能够从BDS颗粒形态进行比对区分,还能实现BDS微粒的成分分析;表面增强拉曼(SERS)技术以具有降低基质荧光干扰、提高目标物拉曼信号的明显优势应用最为广泛;新型联用技术适合对复杂样品进行分离,从而进行更准确的定性判别。本文对近十年来BDS中非法添加化药的类别、RS检测技术方法以及发展方向等研究内容进行概括性阐述,为快检新技术、新方法的进一步研发提供理论参考。在此基础上结合公安实际,提出法庭科学领域对BDS中非法添加化药检验分析的新要求。

氟硝西泮滥用及检测研究进展

具有镇静催眠作用的氟硝西泮曾在世界范围内被滥用,常被用于自杀、谋杀、迷奸、迷抢等案(事)件。近年其又成为俱乐部滥用药物之一。该药物在体内主要经肝脏代谢为7-氨基氟硝西泮和N-去甲基氟硝西泮,且7-氨基氟硝西泮的血药浓度常常大于血液中的母体药物浓度,大约90%的代谢产物经尿液排出,10%经粪便排出。目前报道的相关分析方法主要是对于血液、尿液、毛发、酒水饮品等检材经LLE、SPE、LPME等净化萃取后,采用毛细管电泳法、色谱法、质谱法及各种技术的联用,检测母体药物及相关代谢产物。本文对氟硝西泮的滥用、体内代谢以及样品的提取净化、仪器分析等进行总结,为相关案(事)件的办理提供参考。

骨骼组织法医毒物分析研究进展

在涉及白骨化、分尸以及尸体高度腐败的案件中,传统的生物检材脏器组织、血液以及其余常规生物样品无法得到,只能提取骨骼组织进行毒物检验,从而获得有价值的信息,但是骨骼组织是一个特殊组织,毒物检验难度大、可利用度低。近年来随着高度灵敏的分析仪器问世,骨骼组织越来越引起毒物检验专家们的兴趣。本文综述了骨骼组织的特点、检测的药毒物、检测样本前处理方法、分析检测方法以及动物实验等有关骨骼组织的研究进展,旨在为有关骨骼组织中毒物的顺利检验及相关研究提供科学参考。

离心超滤-离子色谱法检验胃内容物中的亚硝酸盐

建立了使用离心超滤法对胃内容物检材进行前处理，离子色谱法测定其中亚硝酸盐含量的方法。胃内容物样品经超滤法去除蛋白质及大分子杂质后，使用Ag／H柱除掉干扰组分CI－，经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离，KOH进行梯度淋洗，电导检测器检测。NO2－标准溶液的质量浓度在1．0-2．00．0mg／L时线性关系良好，线性方程为Y=0．147X＋0．547，相关系数r2=0．9991，胃内容物中NO2-的检测限为2．8μg／g，定量限为86μg／g，回收率在65．7％-81．2％之间。该法灵敏度高，操作简便，重现性好，检验效率高，可满足刑事物证鉴定工作的需要。

基于QuEchERS-GC/MS法测定母乳的咖啡因残留量

采用QuEchERS提取-气相色谱质谱(GC/MS)法定性定量检测母乳中摄入的咖啡因。对目标物运用QuEchERS法,用乙腈提取,无水MgSO_4去水、PSA净化去除蛋白质及油脂等杂质,以GC-MS法测定母乳中咖啡因的含量。实验表明,咖啡因浓度在1.0~200.0 mg/L峰面积和浓度具有良好的线性关系,线性方程为Y=120 179X+185 717,相关系数r=0.999 4,母乳中咖啡因的检测限为1.25 ng/mL,定量限为3.5 ng/mL,回收率在70.2%~84.7%,相对标准偏差1.89%~3.01%。该法具有前处理简单、准确灵敏、重现性好等特点,可适用于母乳中摄入咖啡因的残留量测定。

肝组织中四种新型安眠药的固相萃取-气相色谱检测法

目的建立固相萃取-气相色谱法检测肝组织中四种新型安眠药。方法将剪碎的肝组织样品用6mL pH7.4的磷酸二氢钾/磷酸氢二钠缓冲液稀释,振荡离心后取上层清液过HLB固相萃取柱,异丙醇/二氯甲烷洗脱,收集洗脱液,浓缩后供GC/NPD检测。结果利用该方法对添加佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆四种新型安眠药物的肝组织进行固相萃取和检测,萃取净化效果好,四种药物之间能很好分离,药物浓度在0.05～5μg/g范围内线性关系良好,定量下限为0.05μg/g,低、中、高三浓度的回收率均在80%左右,日内、日间精密度均较稳定。结论该方法可有效的同时检测肝组织中四种新型安眠药物。

QuEchERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析血液中的农药

目的采用QuEchERS (Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)建立了定性和定量检测血液中12种农药的方法。方法血液样本中的待测农药经1:4乙酸乙酯-乙腈混合溶剂提取,采用QuEchERS管净化,以GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。结果血中12种农药在10-1 000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.994 1-0.999 9之间,检测限(LOD)在0.15-3.63μg/L范围内,定量限(LOQ)在0.50-12.10μg/L,平均回收率在70%-110%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%-9.8%之间。结论该方法准确灵敏、操作简便、重现性好,适用于一些农药中毒案件的快速检验。

“聪明药”莫达非尼检测1例

莫达非尼,别名"不夜神""大脑伟哥",是一种新型神经兴奋剂。主要用于治疗嗜睡症,具有强烈且持久的觉醒作用,短期服用会提高学习、工作效率,因而被部分学生和家长追捧为"聪明药"而滥用。在我国属于第一类精神药品,被严格管制[1]。近年来,一些不法分子从国外将莫达非尼药片邮寄到国内进行非法贩卖[2]。

拉曼光谱技术在毒品检测应用中的研究进展

拉曼光谱技术具有无损、原位、快速、简便等特点,作为毒品检验新技术有利于解决目前检材耗损、影响证据再分析等问题。对国内外运用拉曼光谱技术在毒品分析中的应用现状进行系统性总结,重点分析拉曼光谱技术对隐藏毒品、痕量毒品等复杂样本的检测优势,其中共聚焦显微拉曼及成像技术分辨率高、检测速度快,适合痕量物证的提取检验;表面增强拉曼的研究应用提高拉曼信号,适合生物检材的毒品检验;空间位移拉曼适用于安检保卫检测隐藏毒品。同时也指出了目前拉曼技术在实际应用中的局限性和研究方向,为该技术在禁毒领域的深度应用提供参考。

固相萃取-气相色谱法同时检测全血中4种新型安眠药

采用固相萃取-气相色谱法同时检测全血中佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆4种新型安眠药。对目标物采用Oasis HLB固相萃取柱进行萃取,先后用去离子水、0.5%氨水-甲醇/水溶液淋洗小柱,二氯甲烷/异丙醇洗脱,GC/NPD检测分析。4种目标物之间能很好分离,无内源性杂质干扰目标物测定,且在50~5000ng/m L浓度范围内线性良好(R_佐~2=0.998,R_褪~2=0.996,R_唑~2=0.999,R_扎~2=0.999);4种目标物低、中、高三浓度的回收率均较好(回收率均在88.7%~108.6%间)且日内、日间精密度均较稳定(日内、日间精密度分别在1.7%~6.9%、1.3%~7.9%之间)。该检测方法灵敏度和回收率高,重现性好,可同时检测全血中佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆4种新型安眠药。

HS-GC-MS法检测血液中的卤代羟基烷类麻醉药物

目的 建立血液中地氟烷、七氟烷、异氟烷、恩氟烷4种卤代羟基烷类麻醉药物的顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS [EI])检验方法。方法 前处理取1.0 mL血液检材置于顶空进样瓶中,加入1.0 mL超纯水,密封后置于在线顶空进样器自动处理后供GC-MS测定。采用HP-PLOT/Q(30 m×0.32 mm×20μm)色谱柱进行分离,全离子扫描模式采集质谱数据。结果 在优化的实验条件下,血液中的地氟烷、七氟烷、异氟烷、恩氟烷在0.2~50.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数R^(2)> 0.999 0),检出限(LOD)为2.1~15.1 ng/mL,定量限(LOQ)为0.01~0.20μg/mL。3个水平的平均加标回收率为90%~103%,相对标准偏差(RSD)低于3.8%。结论 该方法操作简便、准确灵敏、基质干扰小、重现性好,能够同时准确测定血液中地氟烷、七氟烷、异氟烷、恩氟烷的含量。