锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族元素

黑色页岩中碳、硫、镍等元素的含量很高,按照常规的锍镍试金熔剂配方不能形成较好的锍扣,影响铂族元素准确定值。本文通过调整试剂配方、优化操作流程等方式建立了黑色页岩中铂族元素的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。结果表明,加入适量硝酸钾可以将铂族元素回收率提高了大约10%。用盐酸溶解锍扣之后,溶液中仍然存在大量黑色沉淀,不易过滤和溶解,趁热在不断搅拌下加入2～3 mL三氯化铁溶液可以在很大程度上减少沉淀量,降低实验操作的难度和不确定性。方法检出限Ru为0.054 ng/g,Rh为0.040 ng/g,Pd为0.40 ng/g,Ir为0.032 ng/g,Pt为0.27 ng/g,Os为0.026 ng/g。精密度和准确度试验表明,该方法稳定可靠,可用于黑色页岩中铂族元素的准确测定。

锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中铂族元素

锍镍试金常用于富集常规地质样品中的铂族元素(PGEs);而用于富集硫铁矿中的PGEs鲜有报道。硫铁矿中硫和铁的含量较高,采用常规的试金配方不能得到较好的锍扣,影响下一步样品的溶解和过滤。本文对锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定硫铁矿中PGEs的流程进行改进。针对硫铁矿中硫和铁含量高的特点,在不减少称样量的情况下,调整常规锍镍试金中的试剂配方,获得了理想的锍扣和熔渣,使锍扣富集PGEs的能力达到最佳,且避免了由于反应时间过长而造成PGEs损失。同时利用硫化铁易剥落和粉化的特点,省去了锍扣的机械粉碎工序,简化了流程,避免了碎扣时的机械损失和样品间可能的交叉污染。结果表明,高含量的铁对PGEs的测定无显著影响。加标回收试验显示PGEs全流程回收率大于94%。按10 g取样量计算,方法检出限分别为Ru 0.018 ng/g,Rh 0.017ng/g,Pd 0.18 ng/g,Os 0.019 ng/g,Ir 0.013 ng/g,Pt 0.11 ng/g。实际样品分析和加标回收试验表明,改进后的锍镍试金-电感耦合等离子体质谱测定流程可以满足大多数硫铁矿中PGEs的测定要求。

室内空气中甲醛和苯与温湿度及大气压关系的统计分析

采用国家标准分析方法,对室内空气中由装修材料和家居用品释放出的甲醛和苯含量进行了检测。通过对一年内在北京地区采集的1000余个室内空气检测数据的统计分析,发现甲醛和苯浓度的超标现象比较普遍,尤其在6～8月份达到全年的最高值。室内空气中甲醛的浓度随相对应环境的温度和湿度的增大而增加,与大气压力的关系变化不明显,其中湿度对室内甲醛释放能力的影响显著;苯的浓度与其相对应环境的温度、湿度及大气压力的关系不具有明显的相关性。