土壤重金属的污染来源、隐患与修复技术

随着工农业的迅速发展以及农业化学试剂的大量使用,土壤重金属污染越来越严重,最终危及生态环境及人类健康。同时随着土壤监测技术的不断发展,有关土壤重金属污染来源解析、隐患与健康风险评价、修复技术也有了新的进展。本研究全面概述了土壤重金属的污染来源、隐患、健康风险等的最新研究成果,介绍了最新有效的土壤重金属修复技术,为土壤中重金属的污染管控工作提供技术支持。

控温超声提取-气相色谱-三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中的多环芳烃

建立了控温超声提取-气相色谱三重四级杆质谱测定大气细颗粒物（ PM2.5）中多环芳烃（ Polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs）的分析方法。 PM2.5中的PAHs用二氯甲烷-正己烷（2：1, V/V）控温超声提取3次,每次提取20 min,气相色谱-串联质谱分析,得到16种PAHs和6种替代物的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99,16种PAHs的检出限范围为0.013~0.12μg/L。实验中还观察到PAHs在空白滤膜中有微量存在,回收率实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,16种PAHs的空白滤膜加标的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%,实际滤膜加标的平均回收率在77.3%~98.7%之间,相对标准偏差均低于6.0%,本方法能够满足实际大气样品的测定。

高效液相色谱法快速测定水中苦味酸

采用高效液相色谱法,研究了水中苦味酸的快速测定方法,优化了液相色谱的各项分析条件。结果表明,流动相为甲醇∶水(0.01%三氯乙酸)(体积比45∶55)、柱温40℃、检测波长350 nm为最佳的检测条件,在最佳检测条件下,苦味酸的检出限为0.4μg/L。地表水和地下水高、中、低3种浓度的加标回收率均在88%以上,相对标准偏差(RSD)均小于5%,污水的加标回收率为71%～90%,RSD为7.9%。

2015年阅兵限行减排措施对北京市环境空气PM_(2.5)中生物质燃烧排放有机物的影响

为了考察中国人民抗日战争暨世界反法西斯战争胜利70周年(大阅兵)北京及其周边地区施行的机动车单双号限行措施和工厂的限排减排措施对北京市环境空气中ρ(PM_(2.5))、生物质燃烧排放的有机化合物(包括左旋葡聚糖、甾醇类和多环芳烃类化合物)分布状况的影响以及生物质燃烧潜在的风险评估,采集了2015年8月10日—9月1日环境空气PM_(2.5)样品,采用快速溶剂萃取仪提取目标化合物并用气相色谱质谱仪进行分析.结果表明:2015年8月10日—9月1日,减排措施使城市点和交通点位的ρ(PM_(2.5))分别降低了23%和25%,减排加限行措施使得城市点、交通点和传输点3个点位的ρ(PM_(2.5))分别降低了44%、45%和66%.控制措施使3个点位的ρ(左旋葡聚糖)降低了92.4%~96.1%,减排措施起了关键作用;但对β-谷甾醇(生物质燃烧的另一个重要示踪物)和餐饮源的典型示踪物——胆固醇却几乎没有影响;生物质的不完全燃烧能够产生大量的PAHs类化合物,采样期间控制措施对3个点位PAHs的排放抑制作用有限,在城市点位中以左旋葡聚糖为示踪物的生物质在燃烧过程中比其他2个点位可排放更多的PAHs类化合物,表明城市点位的风险高于其他2个点位.研究显示,研究不同时期生物质燃烧排放的化合物种类及其质量浓度的变化,以及对于生物质燃烧所带来的风险进行评估,对于制订合理的控制措施、保护空气质量和人类健康具有重要的意义.

快速溶剂萃取提取PM10中多环芳烃含量的方法研究

本文主要研究了用快速溶剂萃取（ASE）的方法提取PM10中16种多环芳烃,对ASE的条件做了详细的优化,得到在二氯甲烷与正己烷体积比为2：1,萃取温度为120℃的最佳萃取条件。文中还对ASE、超声提取和索氏提取三种提取方法做了比较,结果表明ASE的萃取效率高于后两者。精密度考察实验中得到6种替代物的回收率在58.7%-108.2%之间,16种PAHs平均回收率在88.3%-104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%。研究中用ASE-气相色谱三重四级杆质谱测定了车公庄地区2013年1月份到4月份的PM10的样品,结果表明2013年前四个月中PAHs的总浓度在5.9ng/m3-612.5ng/m3之间。可以看出ASE前处理方法有效可靠,适宜推广。

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃

为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24m3时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063ng/m3。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04ng/m3的夏季实际样品和0.2～30ng/m3的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。

大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物

采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%-105.3%、99.1%-103.7%、85.7%-99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10-1.1 ng/m^3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。

高效液相色谱法测定硝基涂料中的增塑剂邻苯二甲酸酯类

建立了用高效液相色谱法测定硝基涂料中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品待挥发性有机物挥发后,用乙醇提取其中的邻苯二甲酸酯类,直接用HPLC分析,外标法定量。该方法的精密度为2 05%～4 93%,回收率为79 5%～106 0%,检出限为DMP0 14ng,DEP0 22ng,DBP0.61ng。

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中9种微囊藻毒素

建立水样直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析地表水中9种微囊藻毒素（MCs）的方法。水样过滤后注入高效液相色谱,在电喷雾离子源正离子多反应模式下进行检测。对色谱及质谱条件进行优化,对过滤滤膜进行筛选,并采用本方法测定了实际样品。研究表明,地表水中9种MCs的浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率92.4%-100.1%,相对标准偏差均〈7%。方法的检出限为0.007-0.047μg/L,能够满足WHO及我国地表水中关于微囊藻毒素控制标准的要求。本方法灵敏、快速,适于地表水中9种MCs的测定。

超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物

采用超声萃取与液相色谱-串联质谱联用,建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法。甾醇类化合物用甲醇超声萃取,浓缩后使用液相色谱-串联质谱分析。采用Waters公司Atlantis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流动相梯度洗脱,实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分离。并在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测。在选取的实验条件下,方法回收率在80.3%"97.7%之间,检出限0.015 ng/m^3,相对标准偏差小于15%,日内及日间测定精密度小于20%。本方法具有较好的准确性及精密度,实际样品的测试结果表明,方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求。

空气中苯系物测定有关问题的探讨

对HJ 584–2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸–气相色谱法》和HJ 583–2010《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附–气相色谱法》进行解析,结合监测工作实际情况,从采样、分析各个关键环节总结归纳了方法要点,提出了实际应用中的注意事项。为环保监测系统进行空气中苯系物测定方法的选择及正确应用提供借鉴。

大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体的质谱分析

生物质燃烧是大气污染的重要来源,左旋葡聚糖是公认的示踪物质,其定量测定大多使用质谱完成。本文综述了近十几年国内外使用质谱测定左旋葡聚糖及其异构体的方法及应用,并比较了不同方法的优劣,为有关部门进行大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体的监测与评价提供技术咨询。

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的青霉素G钠

采用高效液相色谱法测定了功能性红曲米粉中的青霉素G钠,选用Aichrom Bond-AQ C18（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）色谱柱,V（甲醇）：V（水）=30：70为流动相,检测波长为215 nm,流速1 mL/min,结果青霉素G钠在1.0～500 mg/L范围内具有良好的线性关系,r=0.9999;回收率为99.0%～107.5%;检出限为0.2 ng.

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的麦角甾醇

采用高效液相色谱法,测定了功能性红曲米粉中的麦角甾醇的含量,选用AgilentZORBAXSB-C18(2.1×150mm,5μmid)色谱柱,甲醇-水(95:5)为流动相,检测波长为280nm,流速0.2mL.min-1,结果麦角甾醇在0～500mg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9996;回收率为98.0～102.0%;最低检出限为0.2ng。

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的麦角甾醇

采用高效液相色谱法，测定了功能性红曲米粉中的麦角甾醇的含量，选用Agilent ZORBAX SB-C18（2．1×150mm，5μmid）色谱柱，甲醇-水（95：5）为流动相，检测波长为280nm，流速0．2mL·min^-1，结果麦角甾醇在0-500mg·L^-，浓度范围内具有良好的线性关系，R=0．9996；回收率为98．0-102．0％；最低检出限为0．009mg·L^-1．

地表水中微囊藻毒素的检测分析方法

蓝藻水华会向地表水中排放大量的微囊藻毒素,对水生动、植物及人类构成很大威胁。综述了国内外分析微囊藻毒素的方法,包括生物检测法、生物化学检测法、化学仪器检测法等,指出了地表水中微囊藻毒素检测分析方法的发展趋势。

高效液相色谱-质谱分析技术在甾醇类化合物检测中的应用

甾醇类化合物是一类具有生命活性的天然物质，与动植物及人类的生长发育密切相关，在医药、化妆品、食品、纺织等领域有广泛的应用。在甾醇类化合物众多的分析方法中，液相色谱-质谱分析技术独树一帜，应用越来越广。本文以液相色谱-质谱技术为线索，讨论了该技术用于甾醇类化合物检测分析的研究与应用，并展望了其发展前景，以期对未来进行甾醇类化合物的液相色谱-质谱分析提供参考。

大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体的定量分析

大气颗粒物中的左旋葡聚糖是生物质燃烧的示踪物质，它极性强，可溶于水，与其它两个立体异构体同时排放，其定量分析对分析化学挑战很大。本文介绍了几种分析大气颗粒物中左旋葡聚糖及其异构体的方法，如气相色谱法、液相色谱法等，从仪器配置、样品前处理、分析条件等几个方面进行讨论，并对几种常用的方法进行了比较，对大气分析工作者进行方法选取及定量分析提供参考。

乡镇级饮用水水源地周边土壤重金属来源解析

文章对北方城市乡镇级集中式饮用水水源地周边土壤中的污染物进行了研究,共采集343个表层土壤样品,分析了土壤理化指标pH、OM和CEC和8项重金属Cd、Hg、As、Pb、Cr、Cu、Zn和Ni,采用相关性分析、主成分分析及PMF模型对重金属的主要污染来源进行解析。研究结果显示:(1)研究区中95.3%的土壤pH处于碱性范围,pH建设用地高于农用地,OM和CEC均为农用地高于建设用地。Cd和Hg的CV分别为71.4%和160%,属于强变异和异常强变异,其他6种重金属均属于中等强度变异。PLI反映所有金属元素的富集情况,均值0.92,建设用地的富集程度高于农用地。(2)相关性分析结果显示,OM和CEC与重金属的浓度呈正相关,但并不是重金属富集的主要影响因素;p H与Pb呈负相关性,与其他重金属没有相关性。Cd、Cu、Pb、Zn 4种重金属显著正相关,且相关系数较高,说明这些元素具有同源性,As与Cd、Hg与Cd、As和Cr均不相关。(3)主成分分析及PMF解析结果显示:人类活动输入对重金属的累积起到很大的作用,其中市政污水排放源贡献率为1.8%;自然源与交通源的混合源贡献率为56.9%;工业源贡献率为21.9%;农业源贡献率为19.4%。

自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物的研究

本文建立自动顶空-气相色谱法测定水质中7种苯系物的方法,研究不同的色谱条件对苯系物测定的影响,并对顶空条件进行优化,得出最佳的测试条件并考查方法性能指标。研究结果表明,利用DB-FFAP毛细色谱柱,在最佳的顶空条件下,方法具有良好的性能,7种苯系物的准确度和精密度较高,各物质的标准曲线线性均在0.999以上,RSD均小于5%,目标化合物方法检出限为0.24-0.43μg/L,6种不同水质的加标回收率均为90%-110%。可见,利用自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物可以很好地满足目前监测要求,适宜推广。