HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质。方法:采用Symmtry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈:10 mmol磷酸氢二钠(磷酸调节pH至3.5)=30∶70;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃。结果:阿戈美拉汀及其已知杂质(杂质1、杂质2、杂质3和杂质4)的线性范围分别为0.05～1.2μg;平均回收率分别为104.6%、101.3%、104.9%、99.6%;结论:本法简便、准确、适合于阿戈美拉汀原料药有关物质测定。

雷迪帕韦及其关键中间体的合成研究

乙醛酸甲酯与R(+)-α-甲基苄胺缩合、与环戊二烯通过aza-Diels–Alder反应,产物经氢化、上Boc保护、水解、缩合得到苯并咪唑衍生物,继续与联硼酸频哪醇酯反应得到雷迪帕韦关键中间体:(1R,3S,4S)-3-[6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)-1H-苯并咪唑-2-基]-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-羧酸叔丁酯,总收率40.6%(以乙醛酸甲酯计),关键中间体经过三步反应得到雷迪帕韦丙酮合物,纯度99.7%,ee值达100%。

芳烃石油树脂生产工艺探索

石脑油裂解制乙烯副产的碳九重芳烃，在ＢＦ３气体催化下，采用低温聚合工艺生产的石油树脂色泽浅、成本低，操作简单易行。

C_5脂肪族石油树脂的制备

以石脑油裂解制乙烯副产的Ｃ５馏份为原料，在ＡＩＣｌ３催化下，以苯为溶剂进行正离子聚合，制得色相６－８＾＃，软化点８０－１０５℃的Ｃ５脂肪族石油树脂。产品对Ｃ５馏份的收率为５５－６０％。

顶空毛细管气相色谱法测定普瑞巴林的残留溶剂

目的：建立普瑞巴林中残留有机溶剂的检测方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法.以水为溶解介质,色谱柱为DB-624（30 m×0.53mm×3um）,载气为氮气,FID检测器,测定普瑞巴林中残留的乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、叔丁基甲基醚、异丙醚、甲苯.结果：各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10％,平均回收率为95％～105％之间.结论：该法适用于普瑞巴林原料药的残留溶剂测定.

HPLC法测定阿利吉仑片的含量

目的:采用HPLC法测定阿利吉仑片的含量。方法:采用XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(用磷酸调pH为3.0)(40∶60),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果:阿利吉仑的线性范围为70～120μg/mL;3批样品中阿利吉仑含量分别为150.12、150.26、150.04 mg/片。结论:本法简便、准确、适合于阿利吉仑片含量测定。