莫匹罗星软膏的质量评价

目的评价国内不同企业生产的莫匹罗星软膏的质量。方法按照现行质量标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚乙二醇含量、黏度、粒度、酸碱度、透皮吸收等的考察,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果抽取的127批样品,按国家标准检验合格率为100.0%。探索性研究结果表明,酸碱度测定结果均近中性;6个生产企业样品杂质种类和水平相近;但黏度、粒度、透皮吸收等存在差异。结论目前莫匹罗星软膏总体质量较好;现行标准需进一步完善,建议增/修订有关物质检测方法;建议企业对莫匹罗星软膏剂的处方、工艺进行再评价。

近红外光谱法快速测定磷霉素钙片的含量

目的采用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法建立磷霉素钙片快速定量分析方法。方法以6个厂家生产的66批磷霉素钙片为分析对象，首先采集样品的近红外漫反射光谱，同时按法定标准测定样品含量，最后采用偏最小二乘法建立定量模型。结果采用内部交叉验证建立的模型含量范围为23．15%～51．06％，建模谱段为8721～6090．4cm^-1和5569．7-4424．2cm^-1，预处理方法为一阶导及矢量归一化，维数为6，内部交叉验证决定系数为96．49％，均方根误差为1．15％。结论所建立的定量模型可对磷霉素钙片进行准确、快速定量分析，绿色，环保，可用于药品的快速分析和检验。

高效液相色谱法同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯和羟苯丙酯含量

目的建立同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Phenomenex Synergi^(TM)Polar-RP柱(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),流速为1.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果羟苯乙酯与羟苯丙酯质量浓度分别在2.7293~8.1878μg/mL与1.4153~4.2459μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.1365 ng和0.1415 ng,定量限分别为0.2729 ng和0.7077 ng。精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.89%和98.94%,RSD分别为0.90%和0.90%(n=9)。3批样品中羟苯乙酯与羟苯丙酯的平均含量分别为93.77%和87.97%(n=4)。结论该方法准确,操作简便,灵敏度高,重复性和稳定性良好,可用于同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊胶囊壳中羟苯乙酯与羟苯丙酯的含量。

伊曲康唑胶囊的质量评价

目的 评价国内不同企业生产的伊曲康唑胶囊的质量。方法 依据现行的质量标准,对抽取到的样品进行检验;根据标准检验结果和专题调研情况,对有关物质、溶出行为、稳定性和水分活度开展了研究。结果 按法定标准检验131批次样品,合格率为100%;对本品杂质谱的分析显示,其杂质水平主要与原料药有关,但不同企业的杂质谱差异不明显;各企业样品的溶出行为由于处方、工艺的不同而存在不同程度的差异,伊曲康唑胶囊内容物小丸的稳定性与其溶出行为存在一定的相关性;且其稳定性及水分活度也存在不同程度的差异。结论 目前国内伊曲康唑胶囊质量情况与2015年相比有明显改善,但质量标准需进一步完善。另外,建议企业对伊曲康唑胶囊的处方工艺进行再评价。

莫匹罗星软膏有关物质测定方法的建立

目的建立莫匹罗星软膏有关物质HPLC分析方法。方法采用Agilent Zorbax C8(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,柱温:30℃,流动相:以pH5.7乙酸铵溶液-四氢呋喃不同比例线性梯度洗脱,流速:0.8mL/min,检测波长:240nm,进样量:20μL。结果莫匹罗星及莫匹罗星杂质C、D、E分别在25~100μg/mL浓度范围内线性关系良好;定量限分别为0.016、0.047、0.019及0.020μg;杂质C、D和E的平均回收率分别为103.7%、98.6%和93.9%;重复性RSD均小于1.0%;酸、碱、高温、氧化、光照强制降解试验证明方法的专属性良好。结论所建立的方法专属性、准确性及耐用性均良好,可用于莫匹罗星软膏有关物质的检测。

曲安奈德新霉素贴膏中麝香草酚含量测定方法的建立

目的:建立曲安奈德新霉素贴膏处方中麝香草酚的含量测定方法。方法:通过正己烷溶解膏剂,90%乙醇萃取的方法提取贴膏剂中的麝香草酚,建立高效液相色谱法测定其含量,色谱条件为:Kromasil C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:甲醇-0.2%乙酸(45∶55),流速:1.0 mL min^-1,进样量:20μL,检测波长:276 nm。结果:麝香草酚在0.01~0.50 mg mL^-1范围内,峰面积与样品浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Y=9.39×10^6 X+6.65×10^4(r=0.9994),检测限为11.1 ng,定量限为:30.3 ng,平均回收率为94.08%,重复性RSD为1.95%。采用本法对4个厂家,每个厂家5批,共20批样品进行测定,同一厂家样品测定结果的RSD%均小于2.0%,但在执行相同处方的条件下,不同企业样品中麝香草酚的含量相差较大,部分未达到规定要求,需要进一步完善质量标准,严控药品质量。结论:本法经方法学验证,可用于曲安奈德新霉素贴膏中麝香草酚含量测定。

伊曲康唑胶囊有关物质测定方法优化

目的优化伊曲康唑胶囊中有关物质的检测方法。方法色谱柱为Aglient Proshell 120 EC-C18柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为0.01 mol/L乙酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。对4家企业的12批样品进行检测,并将结果与2020年版《中国药典》有关物质检测方法结果进行比较。结果伊曲康唑、杂质B、杂质C、杂质D、杂质F、杂质G、杂质H质量浓度分别在0.3174~2.5396μg/mL,0.3118~2.4940μg/mL,0.2911~2.3286μg/mL,0.3067~2.4536μg/mL,0.3166~2.5324μg/mL,0.2860~2.2882μg/mL,0.3135~2.5078μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9995);检测限分别为0.38,0.37,0.35,0.37,0.38,0.57,1.25 ng,定量限分别为1.27,1.25,1.16,1.23,1.27,1.37,3.76 ng;重复性试验结果的RSD均小于3.85%(n=6);杂质B、杂质F、杂质G、杂质H的平均加样回收率分别为99.42%,99.54%,101.74%,105.96%,RSD分别为1.49%,1.79%,2.63%,6.98%(n=9)。4个企业共10批样品检测出上述杂质,且企业A检出杂质含量高于药典有关物质检测方法检出含量。结论该方法灵敏度高,分离效果及准确性好,可用于伊曲康唑胶囊有关物质的检测。