自组装有序纳米银线表面增强拉曼光谱检测牛奶中三聚氰胺

制备具有表面增强拉曼散射(SERS)增强效果的基底是获得灵敏SERS检测的基础。本研究以多元醇法合成、流体流动法组装制备的有序纳米银线作为三聚氰胺的SERS增强基底,实现了样品中痕量三聚氰胺的快速灵敏检测。通过理论计算及实验考察得到了三聚氰胺的拉曼特征峰,优化了三聚氰胺在有序纳米银线基底上的SERS检测条件。在p H=8、水为溶剂、溶剂挥发时间为14 min的最佳条件下,三聚氰胺特征峰强度与浓度在0.05~1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数R=0.997,检测限为0.05 mg/L。在牛奶中添加不同浓度的三聚氰胺,其回收率为89.7%~109.2%,相对标准偏差低于6.8%。本方法对三聚氰胺检测具有很好的灵敏度和稳定性,为其它小分子化合物的SERS检测提供技术支持。

水相合成3-羧甲基-5,5-二苯基海因的绿色工艺

以5,5-二苯基乙内酰脲为起始原料,在碱性条件下,经一步法合成重要的化工原料3-羧甲基-5,5-二苯基海因.通过考察碱的种类、5,5-二苯基乙内酰脲用量和回流反应时间对产率的影响,确定较佳工艺条件为:5,5-二苯基乙内酰脲与氯乙酸钠摩尔比为1:1.1,在氢氧化钠水溶液中回流反应3 h,可得到产率为68%的高纯度3-羧甲基-5,5-二苯基海因.产品结构经IR、1H NMR、13C NMR及MS进行了表征.

水相合成S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因的绿色工艺

以5,5-二苯基-2-硫代海因和溴代正辛烷为原料,在碱水溶液中相转移催化合成S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察溴代正辛烷用量、氢氧化钾用量、相转移剂种类和用量以及反应时间对产率的影响。确定较佳工艺条件为:5,5-二苯基-2-硫代海因50 mmol,溴代正辛烷55 mmol,氢氧化钾50 mmol,十八叔胺0.2 g,水50 mL,回流反应4 h,可得到高纯度S-正辛基-5,5-二苯基-2-硫代海因,产率达85%。产品结构经IR、1H NMR、13C NMR及MS进行了表征。