HPLC法与GC法测定清眩片中藁本内酯含量的比较

目的:比较HPLC法与GC法测定清眩片中藁本内酯含量的优劣,为清眩片中藁本内酯含量测定提供参考。方法:以藁本内酯为对照品,分别采用HPLC法与GC法对方中川芎进行含量测定。HPLC法色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶柱(依利特SinoChrom ODS-BP 4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(70∶30);检测波长:326 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。GC法色谱条件:采用(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(HP-50+0.50μm,0.32 mm,30 m);程序升温,起始温度为110℃,维持2 min,以7℃/min的速率升温至180℃,再以10℃/min的速率升温至220℃,维持5 min;进样口温度250℃;检测器(FID)温度260℃;以氮气为载气,流速为5.0 mL/min。结果:HPLC法藁本内酯在0.0776~1.5510μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9999,平均回收率为99.79%(RSD=0.29%,N=6)。GC法藁本内酯在0.0078~0.1551μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9992,平均回收率为105.75%(RSD=1.93%,N=6)。结论:两种方法均可以准确测定清眩片中藁本内酯的含量,HPLC法准确度与精密度都优于GC法,可以作为清眩片中藁本内酯含量测定的首选方法。GC法具有灵敏度高、分析成本低等优势可以作为清眩片中藁本内酯含量测定的备选方法。

青风藤碱血药浓度测定及其在家兔体内的药动学研究

目的:建立检测家兔血浆中青风藤碱浓度的方法,并进行药动学研究。方法:将家兔按性别分组,每组6只。所有家兔均于耳缘静脉单次注射青风藤碱药液(5mg/kg),分别于给药前及给药后5、10、15、30、45、60、90、120、180、240min时于其耳缘静脉取血1mL,分离血浆,用乙酸乙酯萃取后,以青藤碱为内标,采用高效液相色谱法(HPLC)测定。色谱柱为Agilent Zorbax Extend-C18,流动相为甲醇-2mmol/L磷酸氢二钠水溶液(含0.016%三乙胺,pH为9.8)(45∶55,V/V),流速为1mL/min,检测波长为262nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用DAS3.0软件计算药动学参数,采用t检验考察两组的差异。结果:青风藤碱检测血药浓度的线性范围为0.1~5.0mg/L,定量下限为0.1mg/L,最低检测限为0.08mg/L;日内、日间RSD均小于10%,准确度为(99.80±8.21)%^(103.61±8.55)%,提取方法不影响待测物的定量分析。家兔静脉单次注射青风藤碱的平均药-时曲线符合二室模型,所有家兔的分布半衰期为(10.99±2.52)min,消除半衰期为(147.08±32.41)min,AUC0-t为(190.82±30.82)mg·min/L,AUC0-∞为(289.82±73.27)mg·min/L;雌、雄家兔主要药动学参数组间比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究建立的HPLC法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于青风藤碱血药浓度的测定及药动学的研究。该化合物在家兔体内的药动学过程符合二室模型,药动学参数无性别差异,且分布迅速、消除较快。