橙皮苷和迷迭香酸对白羽肉鸡生长性能、肉品质及抗氧化功能的影响

[目的]本文旨在探讨橙皮苷和迷迭香酸组合对白羽肉鸡生长性能、屠宰性能、肉品质及抗氧化功能的影响。[方法]选取200羽1日龄爱拔益加公雏鸡,随机分为4组,每组5个重复,每个重复10羽。对照组(Con)饲喂基础日粮,橙皮苷组(Hes)在基础日粮中添加60 mg·kg-1的橙皮苷,迷迭香酸组(RosA)在基础日粮中添加30 mg·kg-1的迷迭香酸,橙+迷组(Hes+RosA)在基础日粮中添加30 mg·kg-1的橙皮苷和15 mg·kg-1的迷迭香酸。试验期为42 d, 1~21 d为前期,22~42 d为后期。于试验期第42天,每个重复选取2只接近平均体重的肉鸡屠宰取样。[结果]与对照组相比,橙+迷组肉鸡1~21日龄平均日增重和平均日采食量、1~42日龄的平均日增重和平均日采食量以及22~42日龄的平均日增重均显著增加(P<0.05)。与对照组相比,橙+迷组肉鸡的屠宰率和胸肌率显著提高(P<0.05),肉鸡胸肌的24 h亮度值、24 h黄度值、蒸煮损失和剪切力显著降低(P<0.05),而肌肉营养成分无显著变化(P>0.05)。与对照组相比,橙+迷组肉鸡胸肌中总超氧化物歧化酶(T-SOD)活性显著提高(P<0.05),丙二醛(MDA)含量显著降低(P<0.05),胸肌中抗氧化相关基因核因子E2相关因子2基因(Nrf2)、醌氧化还原酶基因(NQO1)和超氧化物歧化酶基因(SOD)mRNA表达量显著上调(P<0.05)。[结论]橙皮苷和迷迭香酸组合能够提高肉鸡的生长性能、屠宰性能,改善肉鸡胸肌肉品质,增强胸肌抗氧化能力,且作用效果优于单一组分的橙皮苷或迷迭香酸。

静电纺丝纳米纤维富集-单扫描极谱法测定海虾中甲醛含量

采用静电纺丝纳米纤维作固相微萃取载体吸附富集海虾中甲醛，对静电纺丝纳米纤维的吸附性能进行了研究。7mg纳米纤维将5．0mg·L^-1甲醛溶液通过装载7mg纳米纤维的固相微萃取柱（SPME），测得其吸附容量达5．0mg·kg^-1。吸附在纳米纤维上的甲醛可用丙酮-水（17＋83）混合液洗脱，与盐酸苯肼反应生成苯腙衍生物后，在pH5．6的乙酸盐缓冲溶液中，用单扫描极谱法测定其含量。甲醛于-832mV处产生-灵敏的还原峰，其峰电流与甲醛质量浓度在2．0×10^-2～2．5×10^-1mg·L^-1范围内呈线性关系，检出限（3s／N）为3．5×10^-3mg·L^-1。方法用于海虾中甲醛含量的测定，加标回收率在81．6％～96．7％之间，相对标准偏差（n=7）在2．6％～4．4％之间。

浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留

建立了浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱(ECD)检测茶叶中联苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、功夫菊酯(Cyhalothrin)、氯菊酯(Permethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)6种拟除虫菊酯农药残留的方法。对含1.2%(m/V)聚乙二醇6000(PEG6000)表面活性剂和40%(m/V)(NH4)2SO4的6种拟除虫菊酯溶液进行加热萃取,所获得的富集相用异辛烷超声反萃取,并经离心对上层异辛烷溶液进行进一步净化处理,即可获得富集倍数达75倍的6种农药。本方法的检出限(LOD)为:联苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0.4μg/kg;氰戊菊酯2.1μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯3.0μg/kg;用本方法测定了新鲜茶叶中6种拟除虫菊酯农药,含量分别为4.17,4.15,4.09,4.01,3.93和3.51μg/kg。在上述茶叶样品中添加20μg/kg的6种农药后测定,添加回收率为72.3%～85.6%;相对标准偏差为2.2%～5.6%。

浊点萃取-高效液相色谱法测定草莓汁中的多种农药残留

建立了浊点萃取(CPE)对草莓汁中的7种农药(克百威、异丙威、甲霜灵、杀扑磷、敌草隆、烯酰吗啉和苯噻酰草胺)进行萃取富集,然后用高效液相色谱-紫外检测器进行检测分析的方法。所用的表面活性剂为非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20),该表面活性剂在一定条件下能够对分析物进行提取与富集。实验确定了CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为3%(V/V)、硫酸钠和正丁醇的浓度分别为12%(W/V)和5%(V/V)、平衡温度为50℃以及平衡时间为40min;色谱条件:流动相为V(甲醇)∶V(水)=70∶30,流速为0.6mL/min,检测波长为215nm。在上述实验条件下,在草莓汁样品的平均加标回收率为80.5%～92.8%,检出限是0.9～2.1μg/kg。

白菜中有机磷农药的电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定

以聚苯乙烯电纺纳米纤维为固相萃取介质填装固相萃取小柱，对白菜中的5种有机磷农药（杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱）富集净化，甲醇洗脱吸附在小柱上的农药后，用高效液相色谱-紫外检测器进行检测。对萃取次数、白菜样品提取液、洗脱液、pH值进行了优化，杀扑磷、马拉硫磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱在固相萃取小柱上的最大吸附量分别为2．9、3．5、5．6、3．7、7，8mg／g，5种有机磷农药的平均加标回收率为68％～97％，相对标准偏差为1．6％-4．7％。测定喷洒5种农药后的白菜样品的萃取回收率为65％-93％，相对标准偏差为1．6％-4．0％，5种农药的检出限为0．02～0．1mg/kg。该方法操作简单、价廉，能够用于白菜中有机磷农药的测定。

浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究

利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法,并研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析,结果表明:在虾肉中分别添加3个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5%～80.2%(孔雀石绿)和81.4%～89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～3.1%(孔雀石绿)和1.5%～3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg·kg^(-1)、结晶紫1.0μg·kg^(-1),可满足我国和欧盟对虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。

敌百虫催化联苯胺-过硼酸钠体系的极谱行为及其应用

用单扫描极谱方法研究发现敌百虫催化联苯胺过硼酸钠体系产生一灵敏的还原峰,其峰电位为-0.7V(vs.SCE),峰电流与敌百虫的浓度在8×10-7～1×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系(r=09991),据此提出了一种检测敌百虫的新方法。检出限为8×10-8mol/L。对8×10-5mol/L的敌百虫溶液进行6次平行实验,RSD为3.06%。研究了电极反应机理,并应用本方法测定植物样品中敌百虫的残留量,结果良好。

磷酸盐对水稻土团聚体不同类型重金属镉、铬(Ⅵ)吸附的影响

利用低能量超声波分散、虹吸法沉降分离的方法分离不同粒径的水稻土团聚体颗粒,采用恒温振荡法研究不同浓度磷酸盐预处理的团聚体对Cd2+、Cr(Ⅵ)平衡吸附以及吸附动力学的影响。结果表明,砂粒级、粗粉砂级、粉砂级和粘粒级对P吸附量分别小于50、46、50和97 mg kg-1,Cd2+吸附量低于未处理土样,P吸附量大于该数值,Cd2+吸附量高于未处理土样,团聚体吸附磷酸盐对Cd2+吸附量的影响,表现为低P吸附量抑制Cd2+的吸附,高P吸附量促进Cd2+的吸附,即随P吸附量增加Cd2+的吸附量呈波谷形变化;而团聚体吸附磷酸盐后对Cr(Ⅵ)的吸附则表现明显的抑制作用。磷酸盐预处理的团聚体对Cd2+、Cr(Ⅵ)吸附量大小顺序均为粘粒级>砂粒级>粗粉砂级>粉砂级,与有机质和游离氧化铁的含量顺序一致。团聚体对Cd2+的吸附过程分为快、慢两个阶段,快吸附阶段用一级动力学方程拟合最佳,而慢吸附时段用扩散方程和Elovich方程拟合最佳,表明吸附过程由不同的吸附因素控制。团聚体吸附磷酸盐后对Cd2+的吸附动力学常数增大。团聚体对Cr(Ⅵ)的吸附过程无明显快、慢阶段,对Cr(Ⅵ)吸附的整个过程用双常数速率方程和Elovich方程进行描述最佳,团聚体吸附磷酸盐后对Cr(Ⅵ)的吸附动力学常数减小。磷酸盐对土壤中重金属吸附的影响与金属离子类型以及磷吸附量有关,所以采用磷肥等含磷物质修复重金属污染土壤要注意金属离子的类型和磷肥的施用量。

纳米纤维在分析菊酯类农药残留中的应用

以电纺聚苯乙烯纳米纤维作固相萃取材料,对茶叶样品中的拟除虫菊酯农药进行分离富集,用气相色谱-电子捕获器进行检测,并对影响纤维萃取效率的因素进行优化,联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯在纳米纤维柱上的最大吸附量分别为7.8、7.5、7.2、6.6、7.0μg/mg,5种农药的3种标准混合液通过纳米纤维小柱后回收率为65.5%～89.0%,RSD为1.2%～3.0%。测定喷洒5种农药后的茶叶样品添加回收率为61.3%～87.1%,RSD为0.9%～2.8%,方法的测定下限为1.0×10-4～1.0×10-2mg/kg。该方法可以满足茶叶中拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。

杀虫单的极谱伏安行为

应用循环伏安法 (CV)、线性扫描伏安法 (LSV)等电化学技术研究了杀虫单的极谱伏安行为。在 0 2mol/LHAc NaAc底液中 ;杀虫单有一良好的还原峰 ,峰电位 (Ep)在 - 0 94V (vs ,SCE) ;杀虫单浓度在 3× 10 -3 ～ 5× 10 -5mol/L范围内 ,峰高与浓度有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9978。运用 5× 10 -4 mol/L杀虫单进行 6次平行实验 ,标准偏差为 0 2 2 % ,该方法对杀虫单的添加回收率为 98 81%～ 99 43%。实验证明该峰具有吸附性。提出了电极反应机理 ,包括杀虫单在汞电极上吸附以及完全不可逆的四电子还原过程 ,同时用量子化学计算方法对杀虫单的各原子的净电荷以及Mulliken键级进行了计算 ,从理论上解释了杀虫单电化学还原机理。

极谱催化波法测定红辣椒粉中的苏丹红Ⅰ

在Na2HPO4-KH2PO4缓冲液（pH8．0）中，加入适量的K2S208溶液后，用微分脉冲极谱法测定苏丹红Ⅰ，结果于-0．590V处产生苏丹红Ⅰ的二阶导数峰。其含量在0．01～0．10mg·L^-1范围内呈良好的线性关系，线性回归方程为：Y=0．0552x＋0．2128（r=0．9993，n=5），检出限为2．0μg·kg^-1。该催化波的灵敏度比相应的还原波提高了5倍以上，用于测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ，结果满意。

福美双-Cu^(2+)配合物的极谱法研究

用单扫描极谱方法研究了福美双-Cu2+配合物的伏安行为。在pH4.0HAc-NaAc缓冲液中,福美双与Cu2+形成配合物并于-1.06V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱还原峰,其峰高与福美双的浓度在1.25×10-6～3.00×10-5mol/L范围内呈线性关系。测得配合物的组成福美双∶Cu2+=1∶1。应用本方法测定植物样品中福美双的残留量并与HPLC比较,结果满意。同时还结合分光光度法研究了Cu2+对福美双的降解行为。并探讨了该极谱波的电极过程机理。

单晶硅原料中铝的分离和测定

单晶硅原料溶于浓氢氟酸中,基体硅以SiF4形式挥发除去。残渣溶于硝酸及盐酸中,再加高氯酸并蒸发至近干,残渣用盐酸(1+1)使其完全溶解。分取部分试液,在pH 4.5的六胺缓冲介质中用吐温-20,PAR及(NH4)2SO4,在总体积为10 mL的溶液中进行萃取。经过萃取可分离除去全部共存的Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Cr(Ⅲ)及Ni(Ⅱ),部分钴(Ⅱ)和铅(Ⅱ),而Al(Ⅲ)则与Ca(Ⅱ),Mg(Ⅱ)及Na(Ⅰ)定量地留在下层水相中。用分光光度法在CPC存在下,CAS为显色剂测定下层水相中铅含量,光度测定波长为642 nm,方法的线性范围为0.02~0.50 mg.L-1,检出限为0.01 mg.L-1也试验了方法的回收率及精密度,所测得回收率在96%~101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。

衍生极谱法测定血清中的异烟肼

在三氯乙酸酸性底液中，苯甲醛在过量的条件下与异烟肼反应生成异烟肼-苯甲醛腙。反应后溶液再加入NaOH溶液调节酸度，用极谱法测定异烟肼-苯甲醛腙，发现在-0．848V（vs．SCE）处产生一灵敏的二阶导数极谱还原波，比相应的异烟肼极谱还原波灵敏度提高了50倍以上。基于此，拟定了测定血清中异烟肼的新方法。本法测定的异烟肼在1．0×10^-4～3．5×10^-2mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数r^2=0．9989。检出限可达2×10^-5mg／L，方法可用于血清中异烟肼的测定。

浊点萃取-高效液相色谱法对牛奶中三聚氰胺的测定

建立了浊点萃取法（CPE）对牛奶样品进行净化和浓缩后用高效液相色谱（HPLC）检测的方法。采用三氯乙酸（CCl3COOH）结合非离子型表面活性剂Triton X-100对牛奶进行破乳,以非离子表面活性剂聚乙二醇600（PEG 600）为萃取剂,研究牛奶中三聚氰胺的萃取行为。破乳的最佳条件：Triton X-100的质量浓度为20 g/L,CCl3COOH的质量浓度为20 g/L,100℃水浴加热10 min;CPE方法的最佳条件：PEG600的质量浓度为130 g/L,Na2CO3和Na2SO4的质量浓度分别为5 g/L和260 g/L,平衡温度70℃,平衡时间30 min。在优化的实验条件下,牛奶样品的加标回收率为80%-98%,相对标准偏差为1.2%-5.7%,检出限为0.9mg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高、污染少。

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定药片与尿样中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺

建立了以聚乙二醇(PEG)6000为萃取剂的浊点萃取(CPE)-反相高效液相色谱同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的方法,由于异烟肼不易被浊点萃取方法富集,使异烟肼与对氯苯甲醛在酸性条件下反应衍生为异烟肼腙,异烟肼腙在液相色谱上的信号与异烟肼浓度存在着线性关系。在优化的CPE条件下,采用梯度洗脱的方式,用紫外检测器在310 nm波长下,异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的保留时间分别为14.5、34.4和38.1 min,定量范围分别是0.01～10 mg/L、0.08～25 mg/L和0.05～20 mg/L。线性相关系数r>0.99。3种药的平均回收率范围为91.50%～98.75%,精密度(RSD)为0.22%～1.54%。异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的检出限分别为4×10-3、2×10-2和3×10-2mg/L。本法用于药片和尿样中3种药物的检测,结果满意。

百里香酚与迷迭香酸组合对脂多糖攻毒大鼠生长性能、炎症反应和肠道健康的影响

本试验旨在探讨百里香酚与迷迭香酸组合对脂多糖(LPS)攻毒大鼠生长性能、炎症反应和肠道健康的影响,为百里香酚与迷迭香酸组合在动物生产方面的开发和应用提供参考。试验选取40只21日龄SD大鼠,随机分为4组,分别为对照组(Con组)、百里香酚组(Thy组)、迷迭香酸组(Ros-A组)、百里香酚×迷迭香酸组(Thy×Ros-A组),每组10只(公母各占1/2)。Thy组、Ros-A组和Thy×Ros-A组每天分别按照20 mg/kg BW百里香酚、20 mg/kg BW迷迭香酸、10 mg/kg BW百里香酚+10 mg/kg BW迷迭香酸的剂量对大鼠进行灌胃操作,Con组每天灌胃等量的生理盐水。所有大鼠连续灌胃14 d。在试验第13天,各组大鼠腹腔注射500μg/kg BW的LPS溶液建立急性肠道炎症模型。结果显示:与Con组相比,Thy×Ros-A组大鼠的平均日增重显著提高(P<0.05),空肠黏膜绒毛高度和绒毛高度/隐窝深度显著提高(P<0.05),隐窝深度显著降低(P<0.05),并且空肠黏膜紧密连接蛋白闭锁连接蛋白-1(ZO-1)、咬合蛋白(Occludin)和闭合蛋白-1(Claudin-1)的mRNA相对表达量显著上调(P<0.05)。16S rRNA测序结果表明,与Con组相比,Thy×Ros-A组厚壁菌门(Fimicutes)的相对丰度显著提高(P<0.05),变形菌门(Proteobacteria)的相对丰度显著降低(P<0.05),乳杆菌属(Lactobacillus)的相对丰度显著提高(P<0.05),链球菌属(Streptococcus)、嗜气性杆菌属(Rodentibacter)和罗斯氏菌属(Rothia)的相对丰度显著降低(P<0.05)。与Con组相比,Thy×Ros-A组空肠食糜中乙酸、丙酸、丁酸和总短链脂肪酸浓度显著提高(P<0.05),空肠黏膜中总超氧化物歧化酶(T-SOD)活性和白细胞介素-10(IL-10)含量显著提高(P<0.05),髓过氧化物酶(MPO)活性、白细胞介素-6(IL-6)含量显著降低(P<0.05)。由此得出,百里香酚与迷迭香酸组合能够提高大鼠的生长性能,预防和减少LPS攻毒引起的肠道炎症反应和屏障损伤,改善肠道健康。百里香酚与迷迭香酸组合的效果优于百里香酚或迷迭香酸单一成分的效果。

硝普钠-铜(Ⅱ)体系的极谱法研究与应用

本文用单扫描极谱法研究了硝普钠（SNP）-铜（Ⅱ）体系的伏安行为。在pH3．0的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中，SNP和SNP-Cu^2＋体系于-0．47V（vs．SCE）处均有极谱还原峰，但SNP-Cu^2＋体系的灵敏度是SNP的100倍左右，其峰高与SNP浓度在2．0×10^-7～4．0×10^-5mol／L范围内呈线性关系，检出限为1．0×10^-7mol／L。应用本法测定静脉注射到大白鼠中SNP的含量，结果满意。

玻璃毛细管电泳芯片安培法对敌百虫的检测

采用三电极体系的芯片毛细管电泳安培柱端检测器检测具有还原性的联苯胺,由于敌百虫能够催化过硼酸钠氧化联苯胺的反应,且反应后联苯胺浓度的减少量与敌百虫的加入浓度有线性关系,据此建立了间接检测敌百虫的芯片毛细管电泳法。考察了联苯胺的浓度、缓冲液的pH值、进样时间、分离电压、检测电位等对分离效率和检测信号的影响。在优化实验条件下,敌百虫的线性范围为20~400μg/L,相关系数为0.991 3,检出限为10μg/L。应用该法测定大白菜样品中敌百虫的残留量,结果满意。

农药的绿色分析方法研究 Ⅰ.聚乙二醇辛基苯基醚水溶液作为农药前处理试剂的研究

为了避免检测农药残留试样前处理过程中有毒有机溶剂的使用，用聚乙二醇辛基苯基醚（OP）水溶液作为提取蔬菜样品中甲氰菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯农药残留物的萃取剂，采用固相萃取方法（SPE）对萃取液中农药进行富集。通过改变OP水溶液浓度和有机添加剂种类，研究了萃取和富集的条件：以5％OP＋2％尿素作提取液，过SPE小柱，乙腈洗脱。所研究的样品前处理方法用于蔬菜样品中几种菊酯类农药的检测，与液液萃取方法相比，本试验结果相对偏差为2．7％～7．7％。