高效液相色谱-串联质谱法测定配合饲料中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的不确定度评估

试验旨在采用高效液相色谱-串联质谱法测定配合饲料中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的含量,并进行不确定度的来源分析和评定。根据农业农村部第282号公告《饲料中土霉素、四环素、金霉素、多西环素的测定》,通过对样品称量、样品提取、标准溶液配制、仪器检测及标准曲线建立等主要因素进行考察,并建立数学模型,计算不同因素对药物检测时不确定度的影响。结果表明:标准溶液配制、标准曲线建立对检测不确定度的贡献较大,而样品称量对不确定度的影响较小,进一步得出合成不确定度和扩展不确定度。配合饲料中土霉素、四环素、金霉素、多西环素检测值分别为51.98、52.35、52.95、51.93μg·kg^(-1)时,其扩展不确定度分别为9.66、6.78、8.88、8.91μg·kg^(-1)(P=95%, k=2)。