超高效液相色谱法测定硫酸吗啡及硫酸吗啡缓释片的有关物质

目的:建立硫酸吗啡及其制剂杂质谱分析的超高效液相色谱法(UHPLC法)。方法:使用ACQUITY UPLC HSS C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.101%庚烷磺酸钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH至2.6)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL·min^(-1),检测波长230 nm。结果:本方法可实现磷酸可待因(杂质A)、伪吗啡(杂质B)、东罂粟碱(杂质C)、10-羟基吗啡(杂质D)、吗啡酮(杂质E)、吗啡氮氧化物(杂质F)和14-羟基吗啡酮(杂质G,基因毒性杂质)之间及其他相邻杂质之间的良好分离,UHPLC的使用,大大减少了分析时间和有机溶剂甲醇的消耗量,更为绿色环保。结论:该方法首次将硫酸吗啡各已知杂质和14-羟基吗啡酮在UHPLC条件下同时分离,专属性良好,并用校正因子法对原料药和制剂中的7个已知杂质进行准确定量,且可同时测定硫酸吗啡原料药及其制剂硫酸吗啡缓释片中的有关物质,为原料药的选择和制剂工艺的控制提供技术依据。

不同药典中乳糖酸红霉素有关物质及含量测定方法的比较研究

目的:对《中国药典》2020年版、USP 2023、JP 18、BP 2023及EP 11.0中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法进行分析比较,通过试验考察不同药典标准检测注射用乳糖酸红霉素含量及有关物质结果的差异,为我国乳糖酸红霉素相关质量标准的修订和完善提供参考。方法:比较《中国药典》、USP、JP、BP及EP中乳糖酸红霉素含量及有关物质检测方法、限度标准方面的差异,基于《中国药典》和BP标准进行不同来源的注射用乳糖酸红霉素样品有关物质及含量测定。结果:《中国药典》、EP和BP标准中采用液相色谱方法进行乳糖酸红霉素有关物质检查,其中EP与BP方法相同;USP及JP该品种项下无有关物质检查项;《中国药典》和BP中有关物质检测的色谱方法差异大,限度控制方面BP中包含特定杂质7种,《中国药典》仅2种;且BP在特定杂质及单个未知杂质限度方面更严格。含量测定方法《中国药典》、USP及JP标准均采用抗生素微生物检定法,所用试验菌各异;EP与BP均采用液相色谱法中的外标法。采用《中国药典》和BP标准方法检测7批注射用乳糖酸红霉素样品有关物质及含量,测定的结果均符合标准规定;BP有关物质检查方法对特定杂质的检测效能及总杂质检出量明显高于《中国药典》方法。结论:乳糖酸红霉素及注射用乳糖酸红霉素有关物质检测的BP方法优于《中国药典》方法,BP采用的液相色谱法可替代《中国药典》的抗生素微生物检定法进行含量测定;BP有关物质及含量测定方法可为《中国药典》乳糖酸红霉素相关标准修订和完善提供重要参考。

几种高水溶性环糊精手性选择剂的合成及性能

合成了２－羟乙基取代、２－（２－羟丙基）取代和２－（（２，３）－二羟丙基）取代的环糊精衍生物，对结构进行了初步鉴定。衍生后的环糊精水溶性有了明显增加，更适合做毛细管电泳的手性选择剂。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中的15种减肥药物

建立了一种专属、灵敏的同时测定血液中咖啡因、盐酸西布曲明等15种减肥药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈沉淀后,进入HPLC-MS/MS中分析检测。以甲醇和含0.1%(v/v)冰醋酸的20mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,采用梯度洗脱方式,以UltimateXB-C18为色谱柱进行HPLC分析;质谱分析采用电喷雾离子源,正负离子快速切换扫描,选择反应监测模式检测。15种减肥药的定量限在0.001～0.05mg/L内,各种药物的灵敏度较高,各成分的线性相关系数均大于0.99,精密度均小于12.3%,回收率范围为77.3%～110.8%。研究了这15种药物的质谱特征。该方法灵敏、简便、快捷、专属性强,可用于动物实验样品中减肥药物的含量测定,并且对其他药品、食品中目标减肥药物的测定具有借鉴意义。

大观霉素的高效毛细管电泳测定

大观霉素的高效毛细管电泳测定北京市药品检验所１０００３５车宝泉田南卉厉进忠陆岩凌大奎大观霉素（大观霉素盐酸盐）为抗生素，对淋球菌引起的急性尿道炎和直肠炎具有很好的疗效。目前采用微生物法测定其效价［１，２］，这种方法繁琐，费时，而且准确性较差。本文用高...

3种苄基取代的β-环糊精作为气相色谱固定相的研究

对３种苄基化β－环糊精固定相进行了研究，考察了它们的色谱性能及对各种位置 异构体的分离，研究了柱温对保留行为的影响，并讨论了环糊精保留的机理。

药品应急检验案例分析及应对策略

目的:提升药品应急检验的响应速度和处置水平,为药品突发事件处置提供建议。方法:对我所承担的典型药品应急检验案例、稽查检验、储备样品检验进行分析,总结各项工作的经验及特点。结果:应急检验工作是对检验机构的技术能力、大规模样品检验能力、应急响应能力的全面考验,需制订适当的策略,积极应对。结论:通过预案制度及演练、健全组织机构、加强队伍建设,提高了应急响应能力;提出了流程设计、信息化建设、质量保证制度、保障检验工作的设想;通过总结及评价,提高了科研、应用快速检验技术,不断提高应急能力。

HPLC法测定复方降压平片中5个成分的含量

目的 建立复方降压平片中 5个成分 (利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮和硫酸双肼屈嗪 )含量的高效液相色谱测定方法。方法 采用氰基键合硅胶色谱柱 ,分别以乙腈 0 0 1mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (pH 2 7) (7∶3)和 (5∶5 )为流动相 ;利血平、氢氯噻嗪、氯氮的检测波长为 2 6 7nm ,氨苯蝶啶、硫酸双肼屈嗪的检测波长分别为 36 0nm和310nm。结果 所有实验都经过了线性关系、回收率、样品稳定性等试验研究 ,均满足含量测定方法学的要求。

硫酸奈替米星的高效毛细管电泳测定

本文研究了硫酸奈替米星的高效毛细管电泳分析测定方法,与传统方法比较,此方法更方便、快速。此法的线性范围为0.062～1mg/ml,线性关系为γ=0.9998,回收率为99.2％。(n=5)

顶空进样法测定盐酸胺碘酮中的残留溶媒

本文研究了盐酸胺碘酮中乙醇、丙醇等5种残留溶媒的测定方法、采用毛细管气相色谱法项空进样测定,实验获得了很好的分离度和重现性。对实验条件的建立和药典附录中残留溶媒的测定进行了讨论。

优化风险评估方式提高抽验工作效能

目的:探讨在药品抽验工作中如何以风险评估为基础,强化检验靶向性,提高检验效率,服务监管工作。方法:统计了抗生素、生化药品、中成药等类别的13万件药品出现的不合格情况,进行不合格项目分析。结果:共统计了649个检验项目,其中84个项目出现过不合格,不同类别出现频次较高的不合格项目各有特点。结论:通过开展以风险为导向,进行关键项目抽查检验的方式同样能够发现问题样品,研究结果可供药品抽验工作参考。

中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS/MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱,0.1%甲酸溶液(用氨水调至pH3.5)和乙腈梯度洗脱,检测波长230nm,流速0.2ml/min,选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1～5ng。

中药及保健食品中PDE_5抑制剂检测方法研究及未知衍生物的发现

目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,针对常见的5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂,研究建立了快速理化鉴别方法和HPLC-MS/MS方法。方法采用Waters(Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol.L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测。结果在上述色谱及质谱条件下,对于常见的3种PDE5抑制剂进行了质谱裂解规律的分析总结,并用于未知衍生物的结构推测,成功检测出3个衍生物,其中一个结构未见报道,本所根据核磁共振图谱确定了结构。结论该方法简便,快捷、灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求。

中药制剂及保健品中违禁添加降压药物的LC-MS/MS定性检测

建立了LC-MS/MS方法检查中药制剂及保健品中违禁添加的10种化学降压药物。采用C18色谱柱,梯度洗脱,流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,检测波长为230nm,流速为1ml/min(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测氢氯噻嗪、吲哒帕胺、氯沙坦钾、硝苯地平、氨氯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、利血平等10种药物。上述药物的检出限为1～80ng。

LC-MS/MS法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物

目的:建立准确、灵敏的LC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物,以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果:采用Waters Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20mmol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,检测波长为230 nm,流速为1 mL/min(分流比为4∶1)。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。利用质谱解析软件研究上述药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。LC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1~40 ng。结论:该方法简便、快捷,灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。

中药和保健食品中非法添加降脂类药物的检测方法研究

目的:建立准确、灵敏的 HPLC-MS/MS 方法检查中药制剂及保健品中非法添加的10种化学降酯药物(烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀、非诺贝特、辛伐他汀)。方法:采用 Waters SunfireC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度洗脱:流动相 A 为20 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液,流动相 B 为甲醇。选择正负离子检测10种临床常用降脂药物,利用质谱解析软件研究了该类化合物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学降脂药物。结果:HPLC-MS/MS 方法测定上述化学物质不受药物辅形剂干扰,各药物色谱峰之间分离度良好,质谱分别率符合要求,10种降脂药的最小检出量为2 ng 至40 ng。结论:该方法灵敏度、准确性均可满足定性研究的要求,简便、快捷。

GC/MS法同时分析液体制剂及口服液型保健品中31种防腐剂和抗氧化剂

为满足药品监管需要,建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用方法测定以水、醇等液体为基质的药品及保健品中的防腐剂和抗氧化剂。采用选择离子监测（SIM）技术,同时检测滴眼液、注射液、滴剂、涂剂、口服液型保健品中的三氯叔丁胺、苯酚、苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、2-甲基异噻唑啉酮、脱氢乙酸、乙氧基喹啉、己基间苯二酚、对羟基苯甲酸酯等28种防腐剂及TBHQ、BHA、BHT等3种抗氧化剂。结果显示,31种物质在0.005~1mg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数为0.998 5~0.999 9;在0.02~0.30mg/L加标范围内,回收率为73.6%~109.9%,相对标准偏差（RSDs）为1.2%~13.6%;检出限（LODs,S/N≥3）为0.001~0.008mg/L,定量下限（LOQs,S/N≥10）为0.003~0.020mg/L。应用该方法进行了多个批次的实际样品分析,结果表明,此方法灵敏、准确、稳定、可靠,且应用范围广泛。

6种抗高血压药物液相色谱鉴别方法的研究

目的:研究建立一种RP-HPLC条件可同时对中药制剂中非法添加的6种化学合成降压药(比索洛尔、吲达帕胺、硝苯地平、尼群地平、非洛地平及利血平)进行检查鉴别。方法:采用氰基(25 cm×4.6 mm)色谱柱,以0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(7∶3)为流动相,柱温35℃,流速1 mL/min,检测波长230 nm,265 nm。结果:在本色谱条件下,6种降压药有很好的分离度,检测灵敏度,及最小检出量均为2 ng;连续5针进样色谱图中各组分保留时间的相对标准偏差均小于1.0%。结论:该方法简便准确,重现性好,可作为抗高血压药类药物的鉴别方法。

液质联用检查15种降压类药物及数据检索库的建立

目的为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象，建立准确、灵敏的HPLC—MS／MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的15种化学降压药物。方法采用Waters Sunfire C18色谱柱，梯度洗脱：流动相A为20mmol·L^-1醋酸铵溶液，流动相B为甲醇-乙腈（2：1），检测波长为230nm，流速为1mL·min^-1（分流比为4：1）。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的15种降压药，利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律。通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比，确定样品中是否掺杂了化学药物。结果在上述色谱及质谱条件下，15种降压药物HPLC图谱分离度良好，质谱分辨率符合鉴别要求。HPLC—MS／MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～80ng。结论该方法灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求，简便，快捷。