气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香

利用快速溶剂萃取(ASE)和在线吸附净化,气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回收率为85.3%—94.6%,相对标准偏差为2.3%—8.4%.对20个太湖水产品样品中的8种合成麝香进行检测,发现水产品中广泛存在合成麝香,平均浓度(干重)分别为ADBI 2.8 ng·g-1、AHMI 0.2 ng·g-1、HHCB12.7 ng·g-1、ATII 4.2 ng·g-1、AHTN12.4 ng·g-1、MX 18.5 ng·g-1和MK1.4 ng·g-1,DPMI均未检出.

太湖流域人工合成麝香的分布调查研究

采用超声辅助乳化-液液微萃取和快速溶剂萃取技术并结合气相色谱-质谱方法,分析检测了太湖水样和湖底沉积物中8种人工合成麝香含量。结果表明,太湖流域人工合成麝香污染物主要有佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、二甲苯麝香(MX)和麝香酮(MK)。其中水样中的平均浓度分别为15.5ng/L、10.2ng/L、1.82ng/L、0.648ng/L;湖底沉积物中的平均含量分别为0.812ng/g、0.476ng/g、0.0842ng/g、0.0249ng/g。太湖流域与国内外其他地区的人工合成麝香污染水平相当,有关部门应引起注意。

超声辅助乳化液液微萃取-气相色谱-质谱分析水中的人工合成麝香

将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法。优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择。结果表明:在10 mL水样中,加入50μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声10 min,混匀,以4000 r/min离心10 min,移取下层有机相进样分析,效果佳。样品的富集倍数可达200倍,8种人工合成麝香在0.005～0.4μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;检出限为0.3～0.5 ng/L;水样中加标回收率为96.2%～102.9%;相对标准偏差为2.3%～4.1%。本方法灵敏、快速、准确,可满足环境水样中痕量人工合成麝香监测的质控要求。

ICP-MS法测定太湖蓝藻中的微量元素含量

随着环境污染和富营养化程度加剧，太湖地区以铜绿微囊藻为主的蓝藻水华频繁爆发，不但破坏了湖泊的自然生态平衡，而且因为铜绿微囊藻等蓝藻能产生微囊藻毒素并向水体释放，严重恶化水质。如何有效保障居民饮食安全和身体健康引起人们的广泛重视。另一方面，蓝藻的生长过程中是否会对有害物质有较强的吸附，特别是对有害金属的富集作用，可能通过食物链进入人体，同样关系到水体安全性问题。

一种分析土壤中酚酸类物质含量的新方法—以连作苹果园土壤为试材

【目的】建立一种以ASE-HPLC法为基础的快速、高效测定果园土壤酚酸类物质含量的新方法。【方法】以苹果特征酚酸类物质根皮苷为例,采用加速溶剂提取法(accelerated solvent extraction,ASE)和高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)相结合的测定方法,对萃取溶剂、萃取温度、压力和循环数等参数进行优化,寻找ASE法提取酚酸类物质的最佳工艺条件。【结果】ASE法提取苹果园土壤酚酸类物质的最佳工艺条件为:先以无水乙醇为萃取溶剂,再以甲醇为萃取溶剂,提取温度为120℃,压强为10.3 MPa,循环2次,每次静态提取时间为5 min,吹扫体积为60%,吹扫时间为90 s。【结论】该方法样品处理简单,具有良好的重现性和线性,相关性系数均达到0.99,回收率在83%—98%之间,检测限为1.3×10-4—2.5×10-2μg·mL-1。ASE-HPLC法是一种简便、快速和高效测定土壤酚酸含量的新方法,具有推广应用价值。

气相色谱-质谱法及嗅探技术分析蓝藻水华水体中挥发性成分

采用顶空固相微萃取富集蓝藻水华水中挥发性成分,用气相色谱-质谱联用进行定性分析,对色谱峰峰面积进行归一化,计算出各成分相对百分含量,比较了不同萃取涂层、萃取温度及采样时间对分析结果的影响。确定了固相微萃取的最佳条件:CAR/PDMS涂层,萃取温度45℃,采样时间25min。鉴定出丁酸、异戊酸、乙酸、二甲基三硫、己酸、邻甲酚、丙酸、二甲基二硫、正戊酸、β-柠檬醛、硫代丁酸甲酯、3-甲基吲哚、异戊醇、甲硫醇、1-丁醇等82种化学成分。采用质谱检测器与嗅探分析器并联方式,有效鉴别得到引起人体嗅觉反感的蓝藻水华主要异味物质18种,其中二甲基三硫、二甲基二硫及β-柠檬醛为蓝藻水华暴发后增加最明显的恶臭物质。

快速溶剂萃取法提取甜叶菊中三种主要甜菊糖甙

研究快速溶剂萃取对甜叶菊中的甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C的提取效果,并与超声波提取法进行比较。通过单因素试验讨论萃取溶剂、萃取温度、静态时间及循环次数对于萃取效率的影响。结果表明,快速溶剂萃取的最佳提取条件:以水为溶剂,温度60℃,压力1.03×107 Pa,循环次数2次,静态萃取时间10min,最终萃取体积20mL。该条件下甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C萃取总量分别达到7.7,5.5,52.7mg/g,分别是超声提取法的1.3,2.0,2.1倍,而且快速溶剂萃取具有快速、高效、方便等优点,更适于甜菊糖甙的提取。

快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬

建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)和1,5-二苯卡巴肼(DPC)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。本方法对三价铬和六价铬的检出限分别为5.0μg/L和0.5μg/L;分别在50～1 000μg/L和5.0～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 4和0.999 8;三价铬和六价铬的回收率范围为90.7%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～4.4%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于塑料中三价铬和六价铬的同时测定。

快速溶剂萃取-离子色谱法测定茶叶中的有机酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱法(ASE-IC)测定茶叶中的9种有机酸。优化了ASE萃取条件,以水为萃取溶剂,80℃下萃取5 min,循环两次。采用IonpacAS11 HC柱分离,KOH溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。9种有机酸的检出限为0.009～0.160μg/mL,线性范围为0.5～10μg/mL,相关系数大于0.999,加标回收率为93.4%～99.2%,相对标准偏差为1.4%～4.1%。

吹扫捕集-气质联用法测定土壤中60种挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-气质联用法(P&T-GC/MS)测定土壤中的60种挥发性有机污染物,方法检出限可达0.01—0.08μg·kg-1,方法灵敏度高,满足简单、快速、灵敏度高等要求,能够检测出土壤中痕量的挥发性有机物.

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg^(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.

加速溶剂萃取-气质联用法测定PM_(2.5)中的有机氯及多氯联苯

建立一种简单、快速分析PM2.5中有机氯及多氯联苯的检测方法,以满足大气颗粒物中超痕量有机污染物的分析检测要求.本方法采用加速溶剂提取为前处理设备,对PM2.5样品进行前处理,经过浓缩定容后采用气质联用法对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测.整个方法前处理简单、快速,仪器灵敏度高,能够检测出大气颗粒物中超痕量的有机氯及多氯联苯.

离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖

目的:以保留时间定性、外标法定量,建立离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPac^(TM) 10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,决定系数R^(2)≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10^(-3)~1.38×10^(-2)μg·mL^(-1),表明了该方法灵敏度高、准确性好、精密度高。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,含量为14.31~60.42 g/L,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中葡萄糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。

PM2．5中多环芳烃的测定 加速溶剂萃取．气质联用法测定PM2．5中的多环芳烃

本文旨在建立一种简单、快速分析PM2．5中多环芳烃的方法．以满足国标HJ646．2013中的检测要求。 ThermoScientificTMISQ单四极杆气质联用仪，TriPlusRSH自动进样器，TraceFinder3．1数据处理系统，DionexTMASETM350加速溶剂萃取，Reacti-Therm氮吹仪。

太湖水源水中有机污染物种类初探

采用溶剂萃取-气质联用技术(LLE-GC-MS)测定太湖水源水中有机污染物的种类及含量。结果表明,太湖水源水中的有机污染物主要为邻苯二甲酸酯类、烃类、有机酸类、甾醇类等。

气质联用法测定齐多夫定中甲磺酸甲酯和对甲苯磺酸甲酯

齐多夫定生产过程中易生成毒性较大的甲磺酸甲酯和对甲苯磺酸甲酯,本文建立了气质联用法检测齐多夫定产品中甲磺酸甲酯和对甲苯磺酸甲酯的方法。实验采用Aailent DB-5色谱柱(30.0 m×250μm×0.25μm),选择离子模式。程序升温以50℃为初始温度,保持1 min,以10℃/min升至200℃并保持5 min。甲磺酸甲酯的特征离子为65、80、95、109 m/z,定量离子为80 m/z;对甲苯磺酸甲酯的特征离子为65、91、155、186 m/z,定量离子为91m/z。结果表明,该法对甲磺酸甲酯的检测限为0.01μg/mL,RSD值为6.2%,回收率为103.75%~118.72%;对甲苯磺酸甲酯的检测限为0.01μg/mL,RSD值为3.8%,回收率为101.78%~119.61%。

快速溶剂萃取-液相色谱法测定人参药材中人参皂苷的含量

目的:建立快速溶剂萃取(ASE)-液相色谱法测定人参药材中人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rc、Rb2、Rd。方法:用三氯甲烷脱脂,水饱和正丁醇提取药材中人参皂苷;采用C18柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进行含量测定。结果:人参皂苷化合物响应值与进样量呈良好线性关系(r>0.999),测定精密度RSD﹤2.0%。结论:本法操作简便、快速,结果准确,可用于人参药材质量控制。