氮化碳负载CePd催化剂的甲酸分解制氢性能

以不同形貌的氮化碳为载体,采用液相还原法制备了Ce改性的负载型Pd催化剂,并利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和ICP-OES元素定量分析对催化剂的结构进行了表征,对其甲酸分解制氢的催化性能进行了测试。结果表明,CePd/CNS催化剂具有球形中空网状结构,CePd纳米粒子均匀的分散在CNS载体上,粒径约为2.7±0.5 nm。在348 K,甲酸与甲酸钠添加摩尔比为1:8时,表现出良好的催化活性,TOF高达2746.1 h^(-1)。球形中空网状的氮化碳结构,有利于金属纳米粒子的分散,促进了活性组分与载体CNS之间的电子转移,增强了它们之间的相互作用,从而增强了CePd/CNS催化剂的甲酸分解制氢性能。

超薄氮化碳负载Pd纳米催化剂甲酸分解制氢性能

本文分别以尿素、双氰胺和三聚氰胺为前驱体,加水煅烧制备超薄氮化碳,并以其为载体制备了负载型Pd基催化剂,用于甲酸分解制氢反应。通过X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等表征方法对所制备的材料的结构进行了分析,并测试了催化剂的产氢性能。结果表明,Pd/CN-U_(1)W_(5)催化剂对甲酸制氢表现出优异的催化活性,在348 K时初始TOF为1058 h^(-1)。经分析发现,水分子剥离的尿素分子所构建的薄层CN产生了更多的结构缺陷,提高了活性组分Pd在载体表面的分散,有助于提高催化剂的催化性能。

聚酰亚胺固相微萃取涂层的制备及表面结构的XPS研究

以均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4-二氨基二苯基醚(ODA)为单体原料,制备了聚酰亚胺固相微萃取涂层。用正硅酸乙酯和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷分别对聚酰亚胺涂层改性,制备了正硅酸乙酯改性聚酰亚胺和硅烷偶联剂改性聚酰亚胺固相微萃取涂层。采用红外光谱表征了聚酰亚胺及其改性涂层的结构;通过热重分析测试了涂层的热稳定性;通过X射线光电子能谱(XPS)对涂层的表面元素组成、化学环境进行分析,考察了涂层表面结构对吸附性能的影响,硅烷偶联剂改性PI涂层对苯的吸附量大于正硅酸乙酯改性PI涂层和PI涂层。

聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其在药品残留溶剂分析中的应用

将4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷进行共聚反应,得到含硅聚酰胺酸(PAA)。经高温脱水环化,含硅聚酰胺酸中氨基与石英纤维表面羟基脱水缩合,键合到石英纤维表面,制备了聚酰亚胺硅氧烷固相微萃取头。通过红外光谱、热重分析、扫描电镜、X射线光电子能谱对涂层的性能进行表征。采用顶空固相微萃取——气相色谱法对盐酸丙帕他莫、加替沙星、盐酸托莫西汀、沙美特罗、吡哌酸、替莫唑中间二甲苯、二甲基亚砜、硝基苯3种残留溶剂进行分析,间二甲苯在0.17~6.88μg/mL、二甲基亚砜在0.22~8.80μg/mL、硝基苯在0.24~9.60μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r)分别为0.9917,0.9972和0.9915,最低检测限分别为0.029,0.036,0.059μg/mL,相对标准偏差(n=6)分别为2.07%,3.56%,2.94%。

Ar离子刻蚀聚酰亚胺薄膜的XPS研究

本文用3.0ke VAr离子刻蚀聚酰亚胺薄膜,利用X射线光电子能谱(XPS)对薄膜表面元素组成、化学环境进行了分析,考察了不同刻蚀深度的薄膜表面的化学结构变化。

聚酰亚胺/SiO_2杂化材料固相微萃取涂层的制备及其应用

本文采用溶胶-凝胶技术制备了PI/SiO2固相微萃取涂层。由均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4-二氨基二苯醚(ODA)共聚得到的聚酰胺酸,与四乙氧基硅烷水解产生的羟基进行缩合反应,通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂键合在石英纤维表面,经过高温脱水环化生成聚酰亚胺/二氧化硅复合固相微萃取涂层。通过红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜对涂层的结构、热稳定性、表面形貌进行了分析。采用顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定了水中的一氯代苯、邻二氯苯、间二氯苯,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数(r)分别为0.9977、0.9988、0.9985,最低检测限分别为0.08mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为6.34%、4.39%、4.76%。

pH值调节方式对LAB辅助合成纳米Cu_2O微球的影响与组装机理

以Cu(Ac)2为原料,两性表面活性剂月桂酰胺丙基甜菜碱(LAB)为模板,采用两种不同的调节pH值方式制备了Cu_2O纳米材料。表征结果表明两种调节pH值方式均可获得Cu_2O纳米微球,并都呈立方晶相,而且样品的红外吸收峰、固体紫外吸收峰都不同程度的发生了蓝移;第一种Cu_2O纳米微球由针状纳米粒子积聚而成,针状纳米粒子间空隙孔径主要分布在25~50 nm之间,比表面积为22 m^2·g^(-1),禁带宽度为2.15 eV;第二种Cu_2O纳米微球由小的纳米球状体堆积而成,球状体间孔道直径集中在25~50 nm和50~125 nm两个区域,比表面积为9 m^2·g^(-1),禁带宽度为2.46 eV。两种不同的调节pH值方式获得的Cu_2O纳米微球,其反应历程和自组装机理存在不同。

ZnO/CuO复合材料的制备及光催化性能的研究

利用沉淀反应制备光催化剂ZnO/CuO,采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)对产物进行结构表征,并进行粒径分析,评价其光催化氧化罗丹明B(RhB)的活性。在太阳光照射下,考察了n(ZnO)∶n(CuO)、焙烧温度、聚乙二醇(PEG)用量、催化剂用量和循环使用次数等因素对RhB光催化氧化的影响。监测RhB反应过程中紫外可见光谱的变化,对反应中间体结构进行初步分析。结果表明:当RhB溶液质量浓度为5mg/L、催化剂用量为1.116g/L、太阳光照射360min时,RhB降解率为81%,催化剂稳定性较好,适用于光降解水中的RhB染料。

聚合物/氧化锆基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用

制备了ZrO2纳米粉体,并使用硅烷偶联剂处理得到乙烯基二氧化锆。通过自由基聚合,苯乙烯、二乙烯基苯与二氧化锆颗粒表面乙烯基反应,将交联聚苯乙烯包覆在锆胶表面上,再经硫酸磺化,制得聚合物/氧化锆阳离子交换固相萃取柱填料。采用FT-IR和TEM手段表征了合成材料的组成与结构。通过固相萃取与高效液相色谱联用测定了水溶液中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶,考察了该固相萃取小柱的吸附性能及测试方法的可靠性,结果令人满意。

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L-1和0.30 mg·L-1,线性相关系数(R)分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。

活性炭表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对水中重金属离子吸附性能的研究

以椰子壳为原料,经过磷酸活化制得活性炭,键合苯甲酰异硫氰酸酯制得表面键合配位体改性活性炭固相萃取材料。利用N2吸附-脱附、SEM、XPS、FT-IR等手段对所制备的固相萃取填料进行表征,考察了其对Zn^2+、Mn^2+、Pb^2+、Cd^2+和Ag^+金属离子的吸附性能。结果表明,该固相萃取填料对Zn^2+、Mn^2+、Pb^2+、Cd^2+和Ag^+的吸附容量分别为12.86、11.27、10.91、10.13和9.87mg·g^-1。以5mol·L^-1HNO3+0.05mo·L^-1乙二胺四乙酸二钠溶液作为洗脱液对吸附的金属离子进行洗脱,通过固相萃取(SPE)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定水样中重金属离子的含量,Zn^2+、Mn^2+、Pb^2+、Cd^2+和Ag^+的检出限分别为0.147、0.177、0.185、0.228和0.249mg·L^-1。

氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶技术制备了氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层。通过SEM和EDS联用仪测试了涂层结构、形貌及组成,采用HS-SPME-GC联用技术萃取分析了水中甲苯、四氯乙烯,以色谱峰高对浓度做外标曲线,甲苯、四氯乙烯的线性相关系数(R2)分别为0.995 2和0.960 8,检出限分别为0.18 mg/L和0.25 mg/L,相对标准偏差(n=6)分别为3.78%和4.25%,平均收率分别95.78%和97.52%。

市政给排水施工及其技术要点分析微探

在经济的发展过程中,城市化建设取得了重大突破,市政给排水作为城市发展的重要组成部分,其施工质量与技术引起了广泛关注。本文就市政给排水施工及其技术进行探究,以期促进城市的健康发展。

Keggin型多酸基晶态材料的合成及催化性能

通过引入Keggin型多酸离子[PW 12 O 40]3-到Co-bbp(bbp:3,5-双(4-吡啶基)吡啶)体系中,在水热条件下合成一个新的物质Co{bbp}2(H 2 O)4(HPW 12 O 40)(1)。通过X射线单晶衍射(CDD)分析表明该化合物为单斜晶系,C2空间群。所呈现的结构由金属Co和有机配体bbp配合形成金属-有机单体,然后通过配体间的π…π键堆积成二维层状框架结构,多酸[PW 12 O 40]3-作为模板嵌入框架的空穴内,形成一个以多酸为模板超分子化合物。通过研究化合物1的催化性质,结果发现其对罗丹明B(RhB)具有很好的催化降解能力(可见光照120 min后降解率为94%),并且可以电催化亚硝酸根(NO-2)和抗坏血酸(AA),是一个具有多功能的催化剂。